[發明專利]制備釩電解液的方法

有效

• 申請號: 201710870679.3
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107557598B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 齊濤;陳德勝;朱兆武;王麗娜;王偉菁;張健;劉亞輝;趙宏欣;賈志軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/38
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 任巖

1.一種制備釩電解液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制含釩酸性溶液；

(2)將所述含釩酸性溶液中的釩還原為四價，并加入穩定劑得到含釩水相；所述穩定劑為烷基磷酰三胺、芳基磷酸、或烷基磷酸或胺烷基磷酸；

(3)用有機相對含釩水相進行萃取并用洗液洗滌；

(4)對洗滌后的有機相進行反萃，得到反萃液；

(5)除去反萃液中夾帶的有機物，得到釩電解液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)包括將堿性含釩溶液用酸調節pH值，得到含釩酸性溶液，堿性含釩溶液中釩的濃度為1～30g/L，所述酸為硫酸或鹽酸，所述pH值為0-3.5。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，堿性含釩溶液中釩的濃度為15～20g/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中包括向含釩酸性溶液中加入還原劑，將高價釩還原為四價。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述還原劑是Na₂SO₃、Na₂S₂O₃、H₂O₂或H₂C₂O₄，所述還原劑用量為理論用量的1.1～2.0倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中烷基磷酰三胺為六甲基磷酰三胺、六乙基磷酰三胺和六丙基磷酰三胺中的一種或多種，芳基磷酸為苯基磷酸、芐基磷酸和對羥基苯基磷酸中的一種或多種，烷基磷酸為甲基磷酸、乙基磷酸和二甲基磷酸中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述穩定劑的添加量為0.1～1wt％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)的有機相由酸性萃取劑和稀釋劑按一定比例混合形成，所述酸性萃取劑是磷酸二異辛酯(P204)，2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯(P507)，二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex272)中的一種或兩種的混合物，所述稀釋劑為C₇～C₁₃碳氫化合物。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑為煤油或者庚烷。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述酸性萃取劑在有機相中的體積濃度為5～40％。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述酸性萃取劑在有機相中的體積濃度為20～30％。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中萃取為多級逆流萃取，萃取平衡pH值為1.5-2.5，萃取級數為3-5級，有機相/水相體積比為1:10～10:1。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，有機相/水相體積比為1:2～2:1。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中萃取后的有機相用洗滌液洗滌，所述洗滌液為含釩(IV)的硫酸或鹽酸水溶液，其中酸濃度為0.01～0.5mol/L，釩濃度為0.1～5g/L，有機相/洗滌液相體積比為1:1～20:1。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述洗滌液中的釩濃度為1g/L，有機相/洗滌液相體積比為10:1。