[發明專利]一種測定鹽酸溴己新原料中有機溶劑殘留的檢測方法

有效

• 申請號: 201710869984.0
• 申請日: 2017-09-23
• 公開（公告）號: CN107703225B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 王崇益;張勇;駱美玉;陳光
• 申請（專利權）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.氣相色譜法測定鹽酸溴己新原料中有機溶劑殘留的檢測方法，其特征在于它包括如下步驟：

對照溶液制備：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯適量，精密稱定，用1~5%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液溶解制成每1ml中各約含0.15mg甲醇、0.25mg乙醇、0.03mg二氯甲烷、0.25mg乙酸乙酯、0.045mg甲苯溶液，作為對照溶液；

供試品溶液制備：供試品溶液制備：取本品適量，加1~5%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液溶解液制成每1ml含鹽酸溴己新0.05g的溶液，作為供試品溶液；

空白溶液的制備：1~5%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液；

色譜柱為：DB-624石英毛細管柱；

色譜條件：柱溫初始為65~75℃，保持10分鐘，以每分鐘升溫20℃的速率升至200℃，保持5分鐘，再以每分鐘升溫25℃的速率升至220℃，保持4分鐘；進樣溫度：250℃；檢測器：FID；檢測器溫度：270~290℃；載氣：N₂；流速：1.95~2.05ml/min；

頂空條件：加熱爐溫度：80℃；取樣針溫度：85℃，保溫時間30min，進樣量1000μl；

進樣：取對照溶液、供試品溶液、空白溶液各2ml，分別置10ml頂空瓶中，密封，放入頂空加熱裝置，頂空進樣記錄色譜圖；

每克鹽酸溴己新原料藥中甲醇不得超過0.3%、乙醇不得超過0.5%、二氯甲烷不得超過0.06%、乙酸乙酯0.5%、甲苯0.089%，甲醇的濃度范圍為 30.08~180.46μg/ml；乙醇的濃度范圍為50.02~300.13μg/ml;二氯甲烷的濃度范圍為在 6.10~36.58μg/ml；乙酸乙酯的濃度范圍為 49.97~299.82μg/ml；甲苯的濃度范圍為9.01~54.04μg/ml。

2.權利要求1所述氣相色譜測定鹽酸溴己新原料中有機溶劑殘留的檢測方法，其特征在于，它包括如下步驟：

對照溶液制備：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯適量，精密稱定，用2%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液溶解制成每1ml中各約含0.15mg甲醇、0.25mg乙醇、0.03mg二氯甲烷、0.25mg乙酸乙酯、0.045mg甲苯溶液，作為對照溶液；

供試品溶液制備：供試品溶液制備：取本品適量，加2%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液溶解液制成每1ml含鹽酸溴己新0.05g的溶液，作為供試品溶液；

空白溶液的制備：2%十二烷基硫酸鈉的DMSO溶液；

色譜柱為：DB-624石英毛細管柱；

色譜條件：柱溫初始為70℃，保持10分鐘，以每分鐘升溫20℃的速率升至200℃，保持5分鐘，再以每分鐘升溫25℃的速率升至220℃，保持4分鐘；進樣溫度：250℃；檢測器：FID；檢測器溫度：280℃；載氣：N₂；流速：2.0ml/min；

頂空條件：加熱爐溫度：80℃；取樣針溫度：85℃，保溫時間30min，進樣量1000μl；

進樣：取對照溶液、供試品溶液、空白溶液各2ml，分別置10ml頂空瓶中，密封，放入頂空加熱裝置，頂空進樣記錄色譜圖；

每克鹽酸溴己新原料藥中甲醇不得超過0.3%、乙醇不得超過0.5%、二氯甲烷不得超過0.06%、乙酸乙酯0.5%、甲苯0.089%，甲醇的濃度范圍為 30.08~180.46μg/ml；乙醇的濃度范圍為50.02~300.13μg/ml;二氯甲烷的濃度范圍為在 6.10~36.58μg/ml；乙酸乙酯的濃度范圍為 49.97~299.82μg/ml；甲苯的濃度范圍為9.01~54.04μg/ml。