[發(fā)明專利]硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710869871.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN107474221B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞鵬;張鵬飛;付騁宇;藍(lán)海嘯;邵媛媛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/42
• 分類號(hào): C08G59/42;C08G59/68;C08K9/06;C08K3/04;C08K7/06
• 代理公司: 北京潤川律師事務(wù)所 11643
• 代理人: 張超;王曉媛

1.一種硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法具體包括以下步驟：

(1)對(duì)炭黑(CB)采用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性處理，將炭黑在40～50℃預(yù)熱5～10分鐘，加入一定量溶于水的無水乙醇的硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3％，升溫到70～85℃，機(jī)械攪拌0.5～1h，在120～130℃處理2～3h，烘干炭黑，并研磨0.5～1h，從而得到硅烷偶聯(lián)劑改性炭黑Si-CB；

(2)對(duì)碳纖維雙層間隔織物(CFDSF)進(jìn)行處理，將預(yù)先織造、裁剪好的碳纖維雙層間隔織物進(jìn)行表面清洗及表面改性處理，具體工藝為：在室溫下，將裁剪好的碳纖維雙層間隔織物置于超聲波清洗液中進(jìn)行浸泡1～2h后洗滌30～50min，然后取出在95～110℃條件下干燥，干燥后在雙層間隔織物上涂覆一定量溶于水的含有無水乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.5～3wt％的硅烷偶聯(lián)劑KH550溶液，室溫下放置24h～36h，以便乙醇揮發(fā)完全，封存待用；所述超聲波清洗液為10～30wt％無水乙醇溶液和20～40wt％丙酮溶液按體積1:1～1:1.5的混合液。

(3)配制改性CB/AG-80環(huán)氧樹脂體系溶液對(duì)CFDSF進(jìn)行澆筑及熱固化，將AG-80環(huán)氧樹脂、六氫鄰苯二甲酸酐固化劑、2,4,6-二氨基甲基苯酚促進(jìn)劑、丙酮和無水乙醇稀釋劑，分別置于38～45℃的烘箱中預(yù)熱1～2小時(shí)，稱取5.4～9.0g占環(huán)氧樹脂9～15wt％并研磨充分的經(jīng)所述步驟(1)處理后的改性炭黑，將其放在適量丙酮溶液中超聲波處理0.5～1h后，按配比倒入環(huán)氧樹脂中，在35～45℃攪拌3～5h，攪拌均勻，按順序倒入所述固化劑、促進(jìn)劑、稀釋劑，再次充分?jǐn)嚢杈鶆颍俪暡ㄌ幚?～2h，抽真空1.5～2.5h，從而得到改性CB/AG-80環(huán)氧樹脂體系溶液；隨后在模具中放置所述步驟(2)處理后的碳纖維雙層間隔織物，涂覆適量甲基硅油，澆筑上述改性CB/AG-80環(huán)氧樹脂體系溶液后將整個(gè)模具抽真空1～2h，靜置36～48h，然后在一定溫度時(shí)間條件下進(jìn)行熱固化，最后，再在180～190℃條件下處理1.5～3h后冷卻得到硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；所述硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沖擊斷面河流區(qū)具有有樹紋狀紋路，且掃描電鏡下韌窩區(qū)呈魚鱗片似的凹凸?fàn)睢?/p>

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％，升溫到80℃，機(jī)械攪拌1h，在125℃處理2.5h，烘干所述炭黑，并研磨1h，從而得到硅烷偶聯(lián)劑改性炭黑Si-CB。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述AG-80環(huán)氧樹脂、固化劑、稀釋劑的比例為45～50wt％：40～45wt％:5～15wt％,所述稀釋劑中無水乙醇和丙酮的體積比為1:1～1:1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的熱固化是按照純CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的固化工藝80℃/1h→120℃/4h→160℃/4h進(jìn)行熱固化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中是所述碳纖維雙層間隔織物為上下面層均為平紋組織織物；

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的所述改性炭黑占環(huán)氧樹脂12～15wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅烷偶聯(lián)劑改性CB/CFDSF/AG-80環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中是所述碳纖維雙層間隔織物采用斜紋、緞紋織物組織結(jié)構(gòu)。