[發明專利]石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨及制備方法和柔性紙基書寫導電線路在審

申請號：	201710869780.7	申請日：	2017-09-23
公開（公告）號：	CN107686688A	公開（公告）日：	2018-02-13
發明（設計）人：	徐長妍;陳一鳴;梅長彤;連海蘭;郭露;王希;馮前;魏婧	申請（專利權）人：	南京林業大學
主分類號：	C09D11/52	分類號：	C09D11/52;C09D11/14;C09D11/033;C08G73/06;H05K3/10;H05K1/09
代理公司：	北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350	代理人：	王清義
地址：	210037 ***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	石墨吡咯炭黑導電油墨制備方法柔性書寫線路
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨及其制備方法，屬于材料科學領域。

背景技術

低成本化、多功能化、高性能化已成為目前印刷電子的發展趨勢，導電油墨作為印制電子技術中使用的核心材料，其諸多優勢受到了人們的廣泛關注。純炭黑導電油墨成本低、質量輕、性能穩定，但其導電性能不佳；石墨烯具有優異的導電性能，是制備高導電性油墨的理想導電相，但其價格高、易團聚。從理論上看，將石墨烯與炭黑作為復合導電相制備石墨烯基導電油墨，不僅可防止石墨烯的團聚，而且可制備出性能穩定的高導電性導電油墨。目前，氧化還原法中的化學還原是一種既能得到高性能石墨烯、又能適合工業化生產的石墨烯生產技術。在化學還原法中，采用肼類還原劑制備還原氧化石墨烯的技術已經成熟，但是還原劑的毒性問題受到了環境學家的廣泛質疑。采用抗壞血酸（VC）等綠色還原劑制備還原氧化石墨烯是近年來石墨烯制備的研究熱點，采用該方法不僅可預防肼類毒性還原劑對環境的傷害，而且所得到的還原氧化石墨烯仍然存在少量親水的含氧基團，從而得到分散良好的還原氧化石墨烯水溶液，特別適合作為水性油墨的導電相。然而，也正是由于這部分含氧基團的存在，采用綠色還原劑制備的還原氧化石墨烯的導電性并不能達到石墨烯理想導電性能。聚吡咯是一種穩定性優良，易于原位聚合成膜，具有高導電性、生物相容性等優點的導電聚合物。目前已經有關于聚吡咯/碳基材料復合雙組份甚至多組分材料的報道，例如可以作為超級電容器電極材料的碳基聚吡咯/碳納米管復合物，用于高效率染料敏化太陽能電池的聚吡咯/石墨薄片復合材料等。研究表明，聚吡咯/碳基納米材料中的C原子擁有局部網絡傳導結構，電子能夠通過隧道效應增加電導性。對于石墨薄片等碳基材料，無特定形貌的石墨烯/聚吡咯復合材料在機械、電學、傳感器、超級電容器材料等眾多領域均表現出優異性能。但迄今為止，采用石墨烯/聚吡咯復合材料作為導電油墨導電相的研究未見報道。本發明充分發揮聚吡咯、石墨烯和炭黑的協同導電效應，以聚吡咯和石墨烯原位聚合而成的復合材料與炭黑復合形成導電相，采取簡單混溶法，制備性能優良的導電油墨。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨的制備方法，其制備的油墨導電性和穩定性良好，有望應用于導電線路的構建。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：以石墨烯/聚吡咯復合材料和炭黑的混合物作為導電填料，以乙醇、乙二醇、丙三醇、去離子水的混合溶液為溶劑，以羧甲基纖維素鈉作為粘合劑和穩定劑，制備導電油墨。

本發明石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨的制備方法，包括以下步驟：

A、將炭黑和石墨烯/聚吡咯復合材料混合后充分研磨得到混合導電填料；

B、制備乙醇、乙二醇、丙三醇和去離子水混合溶劑；

C、將A制得的復合導電填料、B制得的混合溶劑與羧甲基纖維素鈉混合，并經超聲處理、離心分離，所得上清液即為石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨。

進一步的，步驟A中所述石墨烯/聚吡咯復合材料占混合導電填料的質量比為1 %-40 %。

進一步的，步驟B中所述量取乙醇、乙二醇、丙三醇、去離子水的量分別為10-15 mL、28-32 mL、28-32 mL、50-55 mL，

進一步的，步驟C中所述羧甲基纖維素鈉是復合導電填料質量的50-80 %。

上述的石墨烯/聚吡咯/炭黑導電油墨的制備方法，所述石墨烯按下述方法制備：

以天然石墨粉為原料，采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯，利用還原劑還原氧化石墨烯，得到還原氧化石墨烯。