[發(fā)明專利]一種二苯并噻吩類化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710869631.0 | 申請日： | 2017-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN107501234B | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡益民;劉葆華 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07D333/78 | 分類號： | C07D333/78 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 噻吩 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種二苯并噻吩類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1)以氫化鈉為催化劑，將丙二酸二乙酯與炔丙基溴加入到無水乙腈中冰水浴，攪拌反應(yīng)，產(chǎn)物洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得化合物1，結(jié)構(gòu)式為
2)將步驟1)制備的化合物1與苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的無水無氧催化體系中，以三乙胺作堿，以無水乙腈為溶劑，室溫下，攪拌反應(yīng)，產(chǎn)物洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得前體化合物2；結(jié)構(gòu)式為
3)加熱條件下，將步驟2)制備的前體化合物2在甲苯中與三苯基膦硫反應(yīng)，得粗產(chǎn)物；經(jīng)洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得二苯并噻吩類化合物，結(jié)構(gòu)式為
2.一種二苯并噻吩類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
1)以氫化鈉為催化劑，將丙二酸二甲酯與炔丙基溴加入到無水乙腈中冰水浴，攪拌反應(yīng)，產(chǎn)物洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得化合物1，結(jié)構(gòu)式為
2)將步驟1)制備的化合物1與對甲基苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的無水無氧催化體系中，以三乙胺作堿，以無水乙腈為溶劑，室溫下，攪拌反應(yīng)，產(chǎn)物洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得前體化合物2；結(jié)構(gòu)式為
3)加熱條件下，將步驟2)制備的前體化合物2在甲苯中與三苯基膦硫反應(yīng)，得粗產(chǎn)物；經(jīng)洗滌、萃取，減壓旋干、柱層析，得二苯并噻吩類化合物，結(jié)構(gòu)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中其中二酸二酯類化合物與炔丙基溴摩爾比為1：2.0-2.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述攪拌反應(yīng)時間為至少8小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述化合物1與苯乙炔基溴的摩爾比為1:2.0-3.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述化合物1與對甲基苯乙炔基溴的摩爾比為1:2.0-3.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述攪拌反應(yīng)時間為至少12小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述加熱反應(yīng)是指在115℃下反應(yīng)至少20-24小時；步驟3)中，所述前體化合物2與三苯基膦硫摩爾比為1：1。
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