[發明專利]高均勻性、低折射率F-Yb摻雜石英芯棒玻璃及其制備方法

有效

• 申請號: 201710868948.2
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107698140B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 王世凱;王璠;胡麗麗;于春雷;王孟;馮素雅
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C3/06
• 分類號: C03C3/06;C03B20/00;C03B37/016
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

1.一種高均勻性、低折射率的F-Yb摻雜石英芯棒玻璃，特征在于，其組分為：Yb₂O₃:0.05～0.14mol％，Al₂O₃：0.5～1.2mol％，P₂O₅ 0.1～0.2mol％，其余成分為SiO₂，F含量采用外加的形式，F/Si＝1.5～4wt％，且Yb₂O₃、Al₂O₃、P₂O₅的含量滿足下式：

(n_Al-n_P)/n_Yb≥6

其中，n為各相應物質的摩爾百分比。

2.一種權利要求1所述的高均勻性、低折射率的F-Yb摻雜石英芯棒玻璃的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)按選定的摩爾百分比稱量原材料，SiO₂由硅醇鹽引入，Yb₂O₃由六水合氯化鐿或者硝酸鐿引入，Al₂O₃由六水合氯化鋁引入，P₂O₅由磷酸引入，F由氟化銨或者氟硅酸銨引入；

2)將硅醇鹽：水：有機溶劑＝1：2～10：4～20的摩爾比例計算稱取原料，配置成混合溶液，然后將所述六水合氯化鐿或者硝酸鐿、六水合氯化鋁、磷酸依次加入所述的混合溶液中，攪拌1～5h后，再加入氟化銨或者氟硅酸銨，在室溫下繼續攪拌1～10小時，獲得Al-P-F-Yb摻雜的透明SiO₂溶膠液；

3)將步驟2)得到的SiO₂溶膠液封裝到高壓釜內，將高壓釜放入烘箱中，在80～100℃的條件下水熱處理3～10小時，得到凝膠塊體；

4)將步驟3)得到的凝膠塊體置于真空冷凍干燥機中，在-10～-40℃的低溫下凍結成堅硬固態，然后在真空2～10Pa的條件下使水分、有機物不經液態直接升華成氣態得到粉體；

5)將步驟4)得到的粉體在管式爐中100～300℃通氧加熱3～5小時，得到完全干燥的摻雜粉體；

6)將步驟5)得到的摻雜粉體進行常規的高溫真空熔融，得到塊體Al-P-F-Yb摻雜的石英芯棒玻璃。

3.根據權利要求2所述的高均勻性、低折射率的F-Yb摻雜石英芯棒玻璃的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇或甲醇。