[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆的設(shè)備及工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710868007.9
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107739325B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐均;苗靜;徐清華;薛香菊;周福鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 山東尚舜化工有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種連續(xù)生產(chǎn)橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆的工藝，其特征在于：包括連續(xù)生產(chǎn)橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆的設(shè)備，所述設(shè)備包括溶劑罐（1）、二甲胺罐（2）、二硫化碳罐（3），所述溶劑罐（1）、二甲胺罐（2）、二硫化碳罐（3）分別通過管道與混合罐（4）的上端進料口連接，所述混合罐（4）的下端出料口通過管道與塔式反應(yīng)器（5）的下端進料口連接，還包括雙氧水罐（6），所述雙氧水罐（6）的下端出料口通過分段泵入裝置（7）與塔式反應(yīng)器（5）的側(cè)壁相連通，所述塔式反應(yīng)器（5）上部的出料口通過管道與反應(yīng)液儲罐（8）的上端進料口相連接，所述反應(yīng)液儲罐（8）的下端通過管道與逆向洗脫裝置（9）相連接；所述塔式反應(yīng)器（5）內(nèi)設(shè)有若干分布器（51）；所述分段泵入裝置（7）包括與雙氧水罐（6）的下端出料口相連接的雙氧水泵（71），所述雙氧水泵（71）通過管道連接若干支管（72），所述支管（72）與分布器（51）數(shù)量一致，且所述支管（72）分別與分布器（51）相連接；

所述支管（72）上均設(shè)有雙氧水流量閥組（10），位于最上方的所述雙氧水流量閥組（10）上設(shè)有雙控調(diào)節(jié)閥，所述塔式反應(yīng)器（5）內(nèi)設(shè)有氧化-還原電位測定儀（11），所述氧化-還原電位測定儀（11）與雙控調(diào)節(jié)閥電連接；

所述溶劑罐（1）、二甲胺罐（2）、二硫化碳罐（3）分別連接溶劑泵（13）、二甲胺泵（14）、二硫化碳泵（15），所述溶劑泵（13）、二甲胺泵（14）、二硫化碳泵（15）分別連接溶劑流量閥組（16）、二甲胺流量閥組（17）、二硫化碳流量閥組（18），所述溶劑流量閥組（16）、二甲胺流量閥組（17）、二硫化碳流量閥組（18）均通過管道連接靜態(tài)混合器（19），所述靜態(tài)混合器（19）通過管道連接混合罐（4）；

利用上述設(shè)備連續(xù)生產(chǎn)橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆的工藝，包括以下步驟：

1）將有機溶劑、二硫化碳、二甲胺分別由溶劑泵（13）、二甲胺泵（14）、二硫化碳泵（15）先泵入靜態(tài)混合器（19），而后再通過管道進入混合罐（4）內(nèi)混合；其中，泵入混合罐（4）內(nèi)的有機溶劑與二甲胺的體積比始終保持3-15：1；泵入混合罐（4）內(nèi)的二甲胺、二硫化碳的摩爾比始終保持0.8-1.2：1；

2）在保持液位一定的情況下，混合后的均相溶液從塔式反應(yīng)器（5）的底部連續(xù)泵入塔式反應(yīng)器（5）內(nèi)與經(jīng)分段泵入裝置（7）泵入塔式反應(yīng)器（5）內(nèi)的雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30-60℃；利用氧化-還原電位測定儀（11）對反應(yīng)是否達到終點進行檢測，當檢測到反應(yīng)達到終點時，氧化-還原電位測定儀（11）自動控制雙控調(diào)節(jié)閥閉合；其中，每小時泵入塔式反應(yīng)器（5）內(nèi)的二甲胺與雙氧水的摩爾配比為1：1.0-1.5；

3）反應(yīng)后的物料經(jīng)塔式反應(yīng)器（5）的頂部溢流至反應(yīng)液儲罐（8）內(nèi)，反應(yīng)液儲罐（8）內(nèi)的物料積累至反應(yīng)液儲罐（8）的中部時，開始向逆向洗脫裝置（9）放料，逆向洗脫裝置（9）對物料進行逆向洗滌，完成連續(xù)固液分離；

4）固體烘干即得二硫化四甲基秋蘭姆成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆的工藝，其特征在于：所述逆向洗脫裝置（9）包括固定架（91），所述固定架（91）的下方設(shè)有清洗槽（92），所述固定架（91）的上端設(shè)有左托輥（93）、右托輥（94）和位于左托輥（93）與右托輥（94）之間的收集槽（95），所述右托輥（94）為主動輥，由電機驅(qū)動；所述固定架（91）的左端、右端、下端均設(shè)有導(dǎo)向輥（96），所述左托輥（93）、右托輥（94）及導(dǎo)向輥（96）上繞置有循環(huán)過濾帶（97），所述收集槽（95）內(nèi)水平設(shè)有真空盤（98），所述真空盤（98）內(nèi)自左向右通過縱向設(shè)有若干區(qū)域隔離板（99），所述區(qū)域隔離板（99）將收集槽（95）分為若干收集倉（910），最左側(cè)的所述收集倉（910）位于與反應(yīng)液儲罐（8）下端相連接的管道的下方，最左側(cè)的及與其相鄰的所述收集倉（910）下端均連接有母液罐（911）；其余所述收集倉（910）的下端均連接洗液罐（912），所述洗液罐（912）的下端均通過管道連接水泵（913），所述水泵（913）連接循環(huán)管（914），所述循環(huán)管（914）的自由端均位于左側(cè)收集倉（910）的上方，最右側(cè)的所述收集倉（910）的上方還設(shè)有輸水管（915）。