[發明專利]回收釹鐵硼磁材酸洗廢液中硝酸和稀土元素的方法

有效

• 申請號: 201710867906.7
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107417013B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王貴超;劉榮麗;易師;余榮旻
• 申請（專利權）人: 湖南稀土金屬材料研究院
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C22B7/00;C22B59/00;C01B21/46
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 黃曉慶

本發明公開一種回收釹鐵硼磁材酸洗廢液中硝酸和稀土元素的方法，包括以下步驟：將釹鐵硼磁材酸洗廢液過濾除雜，所得濾液經擴散滲析裝置進行酸和鹽的分離，得到硝酸溶液和含稀土元素殘夜；往所述含稀土元素殘夜中加入碳酸氫銨，50r/min～100r/min攪拌反應，得含有稀土沉淀的渾濁液；將所述渾濁液經隔膜壓濾機壓濾，得稀土濾渣；所述碳酸氫銨的加入重量：所述釹鐵硼磁材酸洗廢液中稀土質量為4:1～7:1。本發明方法操作簡單、便捷，能快速高效的回收酸洗廢液中85％以上的硝酸和90％以上的稀土元素，同時緩解了污水站的處理壓力，具有較大的經濟效益和環境效益。

技術領域

本發明屬于化工環保領域，具體涉及一種回收釹鐵硼磁材酸洗廢液中硝酸和稀土元素的方法。

背景技術

酸洗是釹鐵硼磁材電鍍前處理中一道必不可少的工序，該工序中需使用大量硝酸，配成質量分數10％～15％的酸洗液。隨著使用次數的增加，磁材與酸洗液的反應速率下降，同時產生大量的酸霧，影響正常的生產效率和員工健康，因此需要及時更換。更換掉的酸洗廢液中酸和稀土元素含量都較高，直接排放至污水站后需添加大量片堿或石灰中和后才能進一步處理達標，這樣既增加了污水站的處理壓力又浪費了稀土資源。

由于酸洗液幾乎天天更換，每天可產生數噸廢液，因此，采用適當的方法將酸洗廢液中的酸和稀土元素進行分離和回收，無論從資源回收還是環境保護方面來說都具有積極意義。我國在釹鐵硼磁材酸洗廢液的處理方法主要有草酸沉淀法、樹脂吸附法，但這些工藝和技術存在著成本高、回收率低，產生的廢水容易產生二次污染及工序復雜等缺點。

發明內容

基于此，有必要提供一種回收釹鐵硼磁材酸洗廢液中硝酸和稀土元素的方法，可以高效、高回收率地從酸洗廢液中分離和回收硝酸和稀土元素，以達到回收資源、降低成本、簡化工藝、解決環境污染的目的。

一種回收釹鐵硼磁材酸洗廢液中硝酸和稀土元素的方法，包括以下步驟：

獲取釹鐵硼磁材的酸洗廢液，所述酸洗廢液中含有0.5mol/L～1mol/L的酸和4g/L～10g/L的稀土元素，其中，稀土元素質量以稀土元素氧化物計；

將所述酸洗廢液過濾除雜，得酸洗濾液；

將水和所述酸洗濾液分別注入擴散滲析裝置的水注入口和酸注入口，控制所述水的流速為1.8L/min～2.2L/min，所述酸洗濾液的流速為1.8L/min～2.0L/min，得到回收酸和含稀土元素殘液；

往所述含稀土元素殘液中加入碳酸氫銨，以50r/min～100r/min攪拌、反應，得含有稀土沉淀的渾濁液；所述碳酸氫銨的加入質量與所述釹鐵硼磁材酸洗廢液中稀土元素質量之比為4:1～7:1；

將所述含有稀土沉淀的渾濁液經隔膜壓濾機壓濾，得稀土濾渣；即可。

上述方法分階段實現了硝酸和稀土元素的回收，先將酸洗廢液中的顆粒和懸浮物雜質除去后，再經擴散滲析裝置將酸洗濾液中的酸分離回收，同時使含稀土元素的殘液呈弱酸性，利于稀土元素的沉淀回收，再加入適量的碳酸氫銨與殘液中的稀土元素離子反應形成沉淀，并在反應過程中，通過控制攪拌速度，來提高反應速度的同時防止產生的沉淀沉積在反應容器底部，形成利于壓濾的渾濁液，最后利用隔膜壓濾機壓濾，得到含水量低的稀土濾渣，達到稀土元素回收的目的。