[發明專利]一種串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料及其應用

有效

• 申請號: 201710867443.4
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107670646B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 康升紅;蔡偉平;趙惠軍;汪國忠
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

1.一種串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料，其特征在于，其制備方法包括：

步驟A、將納米纖維素分散到去離子水中，并通過加入鹽酸調節溶液的pH值為2，然后加入質量分數為25％的戊二醛，分散后以水熱溫度160℃進行5小時水熱反應，再進行冷凍干燥，從而制得帶有微/納米孔隙結構的三維納米纖維素；

步驟B、對所述的帶有微/納米孔隙結構的三維納米纖維素進行破碎，然后分散到FeSO₄水溶液中，攪拌10～12小時后進行離心分離，再對離心分離后的固體進行洗滌，從而得到清洗后的纖維素鐵離子混合物；

步驟C、將所述的纖維素鐵離子混合物分散于去氧水溶液中，并與硼氫化鈉的去氧水溶液直接混合，上搖床振蕩2小時后進行磁分離，再對磁分離得到的固體進行清洗，并分散于去氧水溶液中，然后置于-60℃～-80℃的環境中冷凍24小時，再進行冷凍干燥，從而制得串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料。

2.根據權利要求1所述的串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料，其特征在于，在步驟B中，每0.2g所述帶有微/納米孔隙結構的三維納米纖維素使用0.005～0.02mol FeSO₄。

3.根據權利要求1或2所述的串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料，其特征在于，在步驟C中，每1mol鐵離子使用1mol硼氫化鈉。

4.根據權利要求1或2所述的串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料，其特征在于，所述納米纖維素的制備方法包括以下步驟：

步驟A1、向粒度過60目篩的秸稈粉末中加入甲苯與乙醇混合溶液，并攪拌6小時后抽濾洗滌，從而得到第一反應物；

步驟A2、向第一反應物中加入醋酸酸化的亞氯酸鈉溶液，并在75℃中反應1小時；

步驟A3、重復執行步驟A2，直到出現白色粉末物質；

步驟A4、將步驟A3中的白色粉末物質與質量分數為5％的氫氧化鉀混合，并在室溫條件下反應10～12小時，然后加入醋酸酸化的亞氯酸鈉溶液，并在75℃中反應1小時，之后加入質量分數為6％的氫氧化鉀，并在80℃中反應2小時，再加入質量分數1％的鹽酸，并在80℃中反應2小時，從而得到純化的微米纖維素；

步驟A5、在冰浴條件下，向所述微米纖維素中滴加質量分數為64％的濃硫酸，滴加完畢后在45℃水浴條件下反應45分鐘，然后立即加入冰水淬滅反應，再進行靜置、離心分離、洗滌，從而得到納米纖維素。

5.上述權利要求1至4中任一項所述的串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料用于降解環境中的污染物。

6.上述權利要求1至4中任一項所述的串珠結構納米零價鐵/纖維素復合材料用于降解環境中的六價鉻。