[發明專利]一種達羅魯胺的晶型制備方法有效
| 申請號： | 201710867140.2 | 申請日： | 2017-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN107602471B | 公開（公告）日： | 2021-04-27 |
| 發明（設計）人： | 羅剛;鄧琪山 | 申請（專利權）人： | 成都恒匯化成醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 成都玖和知識產權代理事務所(普通合伙) 51238 | 代理人： | 胡琳梅 |
| 地址： | 610000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 達羅魯胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種達羅魯胺的晶型制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將達羅魯胺溶解于混合溶劑中，升溫至60℃，機械攪拌至完全溶解；
(2)向步驟(1)所得物滴加烴類物質，加畢后緩慢降溫至5～10℃，機械攪拌1～16小時，過濾析出的固體，烘干，得到所述達羅魯胺晶型的產物；
其中，所述混合溶劑為四氫呋喃和碳原子個數為1～3的低級醇，所述四氫呋喃和低級醇的體積比為10:1；
所述烴類物質為正戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷和石油醚中的一種或多種；
所述達羅魯胺的化學結構式如式Ⅰ所示：
所述達羅魯胺的晶型在X-射線粉末衍射圖譜中包含以下2θ反射角測定的特征峰：8.3±0.2°、10.2±0.2°、16.4±0.2°、16.7±0.2°、24.1±0.2°。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低級醇為乙醇。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烴類物質與所述混合溶劑的體積比為1～5:1。
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