[發(fā)明專利]納米γ-三氧化二鐵光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710866662.0
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107649132B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷立雄;張浩繁;張浩;房佳萌;張峰;程如亮;黃劍鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C01G49/06
• 代理公司: 61215 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 張震國<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

納米γ?三氧化二鐵光催化劑的制備方法，向乙醇溶液中加入FeCl₃·6H₂O超聲分散后，再向其中加入無水乙酸鈉磁力攪拌器得到溶液A；將抗壞血酸加入溶液A中攪拌使其完全溶解得到前驅(qū)體溶液B，將前驅(qū)體溶液B轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的均相反應(yīng)儀中待反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌，干燥、研磨成細(xì)小的粉末即得到納米γ?三氧化二鐵光催化劑。本發(fā)明采用溶劑熱法具有工藝簡單、制備周期短和反應(yīng)條件容易控制的特性，可利用不同的溫度來控制反應(yīng)的進(jìn)程和形貌大小、物相的組成，在合適的溫度下可得到不同的物相組成和特殊的結(jié)構(gòu)形貌。避免了傳統(tǒng)方法的反應(yīng)難以進(jìn)行和難控制、能耗高、產(chǎn)率低和工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光催化劑的制備方法，特別涉及一種納米γ-三氧化二鐵光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

水污染和環(huán)境問題是現(xiàn)在當(dāng)今各個國家面臨的嚴(yán)重問題，大量化石燃料的燃燒對環(huán)境造成了不可估量的后果，地球上每年都要消耗不可再生能源同時(shí)產(chǎn)生大量的廢氣廢液給環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，因此人們?yōu)榱烁纳七@種情況急需開發(fā)新型清潔可持續(xù)能源來代替這些傳統(tǒng)能源的消耗。以此來改善地球環(huán)境達(dá)到可持續(xù)發(fā)展的目的。在工業(yè)和經(jīng)濟(jì)日益發(fā)達(dá)的今天，能源短缺、環(huán)境污染等問題變得刻不容緩。因而開發(fā)具有可見光活性的光催化劑更具有現(xiàn)實(shí)意義。而納米γ-三氧化二鐵光催化劑的研究則能解決這些問題。(ⅰ)光催化反應(yīng)過程中反應(yīng)條件溫和；(ⅱ)制備原料和工藝簡單周期短；(ⅲ)本身對環(huán)境無污染，在降解過程中的穩(wěn)定性能好。

納米γ-三氧化二鐵光催化劑，其禁帶寬度在2.2eV左右,其能吸收太陽光中大部分可見光來進(jìn)行光催化反應(yīng)。目前，γ-三氧化二鐵合成方法主要有：固相法[姜國華,姜繼森。γ-Fe₂O₃納米粒子的(濕)固相研磨法制備研究[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào),2004,25(3):405-408.]、溶膠-凝膠法[Ennas G,Musium A.Characterization of ironoxidenanoparticles in an Fe₂O₃-SiO₂composite prepared by a sol-gel method[J].Chem Mater,1998,(10):495-502.]、微乳液法[Chhabra V,Maitra A.Preparation ofacicularγ-Fe₂O₃particles from a microemulsion-reaction[J].Materials Letters,1996,26:21-26.]等。其中，固相法反應(yīng)速度快，工藝簡單，產(chǎn)物質(zhì)量優(yōu)異，但所需要的溫度較高，能耗較大。而且使產(chǎn)物容易發(fā)生燒結(jié)或熔融。溶膠-凝膠法可以均勻?qū)⒎磻?yīng)物混合，因?yàn)榉磻?yīng)的組分在微米級，因此反應(yīng)的容易進(jìn)行，反應(yīng)溫度較低，但是目前使用的原料昂貴，其次形成溶膠-凝膠的時(shí)間較長，同時(shí)在干燥過程會溢出氣體等有害機(jī)物。微乳液法可以制備單分散的納米材料，制備材料的粒徑可控，分布較窄，表面活性劑能改善納米材料的界面性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，但是其表面活性劑價(jià)格昂貴，效率低，對人和環(huán)境有一定的危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備方法簡單、成本低、制備周期短、工藝過程容易控制的納米γ-三氧化二鐵光催化劑的制備方法。所制備的γ-三氧化二鐵材料純度高、結(jié)晶性強(qiáng)、形貌均勻，光催化性能優(yōu)異。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)首先，將乙醇與水按5.5～6.5：1的體積比混合得到乙醇溶液，然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.3500g～1.5000g的FeCl₃·6H₂O超聲分散后，再向其中加入2.0000g的無水乙酸鈉磁力攪拌得到溶液A；

2)其次，取60mg～80mg的抗壞血酸加入溶液A中攪拌使其完全溶解得到前驅(qū)體溶液B，將前驅(qū)體溶液B轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的均相反應(yīng)儀中，在160℃～200℃，反應(yīng)18h～24h；