[發明專利]一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710866401.9
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107649069B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 陳晨特
• 申請（專利權）人: 永嘉俊騰機械科技有限公司
• 主分類號: B01F17/52
• 分類號: B01F17/52;B01F17/20;B01F17/32;B01F17/36;C08F293/00
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本發明涉及一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑及其制備方法，所述分散劑以磷酸根和羧酸根為錨固基團，以吡絡烷酮基為和位阻基團，其數均分子量4000～10000，分子量多分散系數小于1.3，結構如下圖；本發明的優點為：當磷酸鹽陰離子、羧酸鹽陰離子為錨固基團、聚乙烯基吡咯烷酮單元發揮位阻效應，分散體系更加穩定；采用ATRP合成法，所述分散劑分子量低、分子量分布均勻，因此本發明所述的分散劑分散效率高，可廣泛應用于顏料、粉料、釉料的分散。

技術領域

本發明涉及一種分散劑的制備方法，具體涉及到一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑及其制備方法，屬于高分子分散劑技術領域。

背景技術

在涂料、油墨、水泥、陶瓷釉料等化工產業中，顏料、填料的分散是制造技術的重要環節。為了使相關體系中的有機、無機顏料、填料得到均一穩定分散，經常使用分散劑。盡管傳統的分散劑在水性分散介質中顯示出有效的分散穩定作用，但由于它們在顏料粒子表面的吸附不十分牢固，容易從粒子表面上解吸從而導致被分散的粒子重新聚集或沉淀，體系的長期穩定性欠佳，對漆膜外觀、硬度及耐老化等性質也有不利影響。為克服傳統分散劑的局限性，近年來開發并應用了高分子分散劑。高分子分散劑對顏料、填料的分散有顯著效果，尤其對潤濕性、穩定性等方面有相當大的作用，對顏料的應用性能也有較大改善，已成為新一代的高效分散劑。

原子轉移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization，ATRP)是以簡單的有機鹵化物為引發劑、過渡金屬配合物為鹵原子載體，通過氧化還原反應，在活性種與休眠種之間建立可逆的動態平衡，從而實現了對聚合反應的控制。目前已有關于ATRP聚合在高分子分散劑領域的相關應用報道，但非常少。

中國專利CN102040711A公開了一種用于水性涂料的兩親性聚合物顏料潤濕分散劑及制備方法，該發明聚合物即為固體潤濕分散劑；該發明可大大降低成本，提高效率，且大幅提高產物的性能。但由于該發明所用單體為大分子單體，導致該發明制備的分散劑分子量較大，分散劑的應用范圍受到限制。

中國專利CN104086762A公開了一種超支化聚酯樹脂顏料分散劑、制備方法及其在顏料分散色漿和色漿的應用；該發明的超支化聚酯樹脂顏料分散劑為具有羥基官能團的、樹枝狀的、超支化的、3D結構的聚酯，是采用酸酐和超支化聚酯反應，然后與一端是單環氧官能團另一端是疏水性長碳鏈的化合物反應制備；分散劑引入的長鏈烷基/芳基猶如錨鉤的結構，與涂料主體樹脂分子鏈有良好的相容性，并能降低分散體系的再度絮凝或聚集可能性。采用該發明的分散劑的油漆或色漿研磨很短時間即可達到細度要求，將其用于成品漆，成品漆的硬度高、熱儲存及室溫儲存穩定性好，能有效減緩成品漆沉淀和浮色；但由于該分散劑采用酯化法，該發明合成分散劑分子量偏高、多分散系數偏大，導致其分散性能不穩定。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足，本發明提供了一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑及其制備方法。

本發明所述的一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑，結構示意圖如下，所述分散劑以磷酸根和羧酸根為錨固基團，以吡絡烷酮基為位阻基團，其數均分子量4000～10000，分子量多分散系數小于1.3。

本發明所述的一種磷酸鹽型三元嵌段共聚物分散劑，采用ATRP法合成，制備步驟如下：

(a)在通氮氣的的反應裝置中，依次將0.2～1.0份配體、0.5～1.5份催化劑、0.05～0.1份表面活性劑、50～80份水、30份甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸單酯類單體加入到反應裝置中，攪拌乳化并升溫70～90℃，通過滴加裝置滴加5～10份10％份引發劑的水溶液，0.5～1h滴加完畢，然后70～90℃反應1h～2h，得溶液a；

(b)取5～10份富馬酸，加入氫氧化鈉溶液中和至pH＝7，然后加入5～10份水稀釋，得富馬酸鈉水溶液；向上述溶液a中逐滴滴加富馬酸鈉水溶液，0.5～1h滴加完畢，70～90℃下繼續反應1h～2h，得溶液b；