[發明專利]一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法

在審

• 申請號: 201710866050.1
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107807180A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 趙蘭清
• 申請（專利權）人: 安徽丹研食品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟：

步驟一：制備溶解液；稱取復配食品添加劑20克于玻璃瓶中，加入蒸餾水100毫升攪拌混合，得到復配食品添加劑溶解液；

步驟二：收集濾液；將復配食品添加劑溶解液在1800Hz的條件下，超聲提取8-12分鐘并過濾，收集濾液備用；

步驟三：收集蒸餾液；將步驟二得到的濾液自然放置至室溫后，進行水蒸汽蒸餾，收集蒸餾液備用；

步驟四：制備檢測溶液；制備氫氧化鈉溶液、2，4-二硝基苯肼溶液、高碘酸鉀溶液和十二水合硫酸高鐵銨溶液；

步驟五：加入十二水合硫酸高鐵銨溶液；取兩支比色管分別加入3-5毫升蒸餾液，并在其中一支比色管中滴入2-4滴十二水合硫酸高鐵銨溶液；

步驟六：加入氫氧化鈉溶液；靜置2分鐘后，在兩支比色管中加入1-2滴氫氧化鈉溶液，搖勻并靜置5-8分鐘；

步驟七：加入2，4-二硝基苯肼溶液；在兩支比色管中加入2-4滴2，4-二硝基苯肼溶液，搖勻；

步驟八：加入高碘酸鉀溶液；在兩支比色管中加入高碘酸鉀溶液0.05-0.2mL，搖動20-30秒；

步驟九：水浴加熱及萃取；在65℃的溫度下利用水浴加熱30分鐘后，加入二氯甲烷萃取，過濾后的殘渣用乙腈溶解進行色譜分析。

2.根據權利要求1所述的一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液是取10克氫氧化鈉溶解于50毫升蒸餾水中制得。

3.根據權利要求1所述的一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述2，4-二硝基苯肼溶液是取0.2克2，4-二硝基苯肼置于容量瓶中，加入2mL硫酸，搖勻溶解制得。

4.根據權利要求1所述的一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述高碘酸鉀溶液是取1.2克高碘酸鉀溶解于50毫升蒸餾水中制得。

5.根據權利要求1所述的一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述十二水合硫酸高鐵銨溶液是取0.2克十二水合硫酸高鐵銨溶解于100毫升蒸餾水中制得。

6.根據權利要求1所述的一種復配食品添加劑中甲醛合次硫酸氫鈉的檢測方法，其特征在于，所述色譜分析的色譜柱為SHIMADZUVP-ODS柱，色譜柱溫度40℃。