[發明專利]一種酶解木質素磺化接枝氨基磺酸系減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710865550.3
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107759805A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 李磊
• 申請（專利權）人: 安徽省阜南綠原化工有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08G16/02;C04B24/18;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種酶解木質素磺化接枝氨基磺酸系減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

（1）酶解木質素預處理：

秸稈酶解木質素漿料加入2-4倍自來水中并不斷攪拌3-6小時，靜置后傾倒出上層水溶液，如此反復清洗3-5次，經高速離心機以10000r/min離心分離，收集固體，再將收集的固體干燥并研磨成粉末，制得酶解木質素殘渣；

（2）羥甲基化處理：

稱取4-8份酶解木質素殘渣加入到10倍量的蒸餾水中，加入適量氫氧化鈉調節pH至9-11，然后置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱，在70-85℃溫度下邊攪拌邊滴入5-9份37%甲醛溶液，反應2-3小時，烘干粉碎即得羥甲基化木質素；

（3）磺化縮合：

稱取0.03-0.06份無水亞硫酸鈉、4-9份對氨基苯磺酸、5-11份苯酚和適量的水加入到帶有回流冷凝管的四頸燒瓶中，調節pH值至8-9，在40-50℃下攪拌混合反應10分鐘后，加入步驟（2）羥甲基化木質素，升溫至50-65℃進行磺化反應0.5-1.5小時，使用滴液漏斗緩慢滴加0.5-3份37%甲醛溶液，最后升溫至90-98℃，進行縮聚反應3-4小時，得到酶解木質素改性氨基磺酸系減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種酶解木質素磺化接枝氨基磺酸系減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中秸稈酶解木質素漿料是以秸稈為原料通過蒸汽爆破預處理和酶解發酵乙醇處理后的殘渣。

3.根據權利要求1所述的一種酶解木質素磺化接枝氨基磺酸系減水劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中加入適量水控制反應液濃度在35-40%。