[發明專利]一種具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 201710864851.4
• 申請日: 2017-09-22
• 公開（公告）號: CN107796903B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 方群;方盼
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 張勛斌

1.一種具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置，其特征在于，該接口裝置，包括以下部分：

用于試樣分離分析的分析毛細管（1），所述分析毛細管的進口端用于引入分離分析運行溶液和樣品溶液，出口端（2）作為電噴霧的噴口；

用于提供鞘流溶液的鞘流毛細管（3），所述鞘流毛細管（3）的內徑大于分析毛細管的外徑，所述鞘流毛細管的進口端用于鞘流溶液的引入，出口端（4）用于鞘流溶液的流出；

用于連接鞘流溶液的儲液容器與鞘流毛細管（3）的鞘流連接管（5）；

用于將分析毛細管（1）和鞘流毛細管（3）組裝成套管結構的連接組件（6），包括其內部的連接通道、和毛細管固定件（8）及密封件（7）；

用于給電噴霧供電的電極（9）；

所述分析毛細管（1）的內徑為10納米至500微米；所述的分析毛細管的出口端（2）部分為薄壁結構；所述分析毛細管的出口端（2）的外表面對鞘流溶液具有親和性，分析毛細管的出口端（2）采用以氟化氫溶液刻蝕的方法進行；

所述鞘流毛細管出口端（4）的內徑大于分析毛細管出口端（2）的外徑；分析毛細管出口端（2）的外壁與鞘流毛細管出口端（4）的內壁之間的間距小于50微米；

所述鞘流毛細管出口端（4）的外表面對鞘流溶液不具有親和性；

所述的分析毛細管出口端（2）穿設于所述鞘流毛細管出口端（4）中，并可沿軸線縮進或者伸出鞘流毛細管出口端（4），伸出長度范圍為1微米~1厘米。

2.根據權利要求1所述的具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置，其特征在于，所述毛細管的出口端（2）的管壁厚度小于20微米。

3.根據權利要求1所述的具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置，其特征在于，所述毛細管連接組件（6）的內部通道結構為三通結構，或者四通結構，或者大于四通的其他結構。

4.一種如權利要求1~3任一項所述的具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置的使用方法，其特征在于，包括：

（1）通過連接組件（6），使分析毛細管的出口端（2）插入鞘流毛細管的進口端（4），形成套管結構；

（2）使分析毛細管的出口端（2）伸出鞘流毛細管的出口端（4）選定的距離；

（3）利用連接組件（6）固定并密封鞘流毛細管（2）和分析毛細管（1），使鞘流毛細管和分析毛細管的出口端的相對位置固定，與連接組件（6）的接口處不存在液體滲漏的縫隙；

（4）利用固定件（8）和密封件（7）將鞘流連接管（5）固定于連接組件（6）上并密封其接口，將鞘流連接管（5）連接鞘流溶液容器或鞘流溶液驅動裝置；

（5）在分析毛細管（1）內充滿分析運行溶液；在鞘流連接管（5）、連接組件（6）的內部通道和鞘流毛細管（3）內充滿鞘流溶液；

（6）在鞘流連接管（5）進口端的溶液處施加高電壓，或者在連接組件（6）上裝配電極并在其上施加高電壓；在分析毛細管的進口端的溶液處施加高電壓；然后，驅動鞘流毛細管（3）內的鞘流溶液和分析毛細管（1）內的分析運行溶液開始流動；通過調節高電壓和溶液的流速，獲得穩定的質譜電噴霧信號。

5.根據權利要求4所述的具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置的使用方法，其特征在于，調節鞘流溶液流速和施加的高電壓，調節分析運行溶液流速和施加的高電壓，獲得具有最小死體積的電噴霧泰勒錐。

6.根據權利要求5所述的具有微小死體積的電噴霧離子化質譜接口裝置的使用方法，其特征在于，鞘流毛細管（3）中鞘流溶液的驅動采用壓力驅動或者電驅動；所述鞘流溶液的流速范圍為0.01納升每分鐘至5微升每分鐘。