[發明專利]一種PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法

有效

• 申請號: 201710864194.3
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN109535478B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 潘小虎;李乃祥;樊云婷;龐道雙
• 申請（專利權）人: 中國石化儀征化纖有限責任公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08J11/24
• 分類號: C08J11/24;C08G63/127;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03;C08L67/02;C08L77/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 徐瑩

1.一種PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）以乙二醇作為醇解劑，將PA6改性PET共聚酯廢料、乙二醇與催化劑I投入反應釜內，控制釜內溫度180~250℃，攪拌速度100rpm，反應1~5h；

（2）反應結束后將冷卻的醇解產物過濾回收乙二醇，濾渣在沸水中溶解洗滌，之后加入活性炭吸附，活性炭用量是共聚酯廢料重量的2~5%；

（3）吸附完成后過濾出濾液，對濾液進行蒸餾，使溶液體積濃縮至1/5，如未濃縮至1/5，已有懸浮物出現，亦停止蒸餾；然后在冰水中靜置，結晶析出粗對苯二甲酸雙羥乙酯；

（4）將粗對苯二甲酸雙羥乙酯與對苯二甲酸、己二酸、間苯二甲酸、新戊二醇和催化劑II投入反應釜內，進行酯化反應，控制酯化溫度160~250℃，酯化結束后，加入均苯四甲酸酐，并在60min內將壓力降至70~90kPa，控制反應溫度200~250℃并保壓繼續反應，反應過程中取樣測試酸值，當酸值處于50~80mgKOH/g，降溫出料得到粉末涂料用聚酯；

其中，步驟（1）所述催化劑I為醋酸鋅或醋酸錳，添加量是PET共聚酯廢料添加重量的0.01～0.3%；步驟（4）所述催化劑II為醋酸銻、鈦酸四丁酯或乙二醇銻，添加量是對苯二甲酸雙羥乙酯用量的0.02～0.3%。

2.根據權利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法，其特征在于：所述共聚酯廢料中的聚酰胺組分質量百分數不高于15%，且經清洗但未處理過的廢絲、纖維、織物的大小在1-20mm范圍以內。

3.根據權利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法，其特征在于：步驟（1）所述乙二醇的添加重量是PA6改性PET共聚酯廢料添加重量的100~500%。

4.根據權利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法，其特征在于：步驟（4）所述對苯二甲酸、己二酸、間苯二甲酸和新戊二醇的添加重量分別是粗對苯二甲酸雙羥乙酯用量的25~100%、20~55%、0~100%和0~180%。

5.根據權利要求1所述的PA6共聚改性PET聚酯廢料的回收方法，其特征在于：步驟（4）所述均苯四甲酸酐的添加重量是粗對苯二甲酸雙羥乙酯用量的3~18%。