[發(fā)明專利]OLED用高純鉭箔制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710863948.3 | 申請日： | 2017-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN107619955B | 公開（公告）日： | 2019-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓偉東;王玉華 | 申請（專利權(quán)）人： | 寶雞市博信金屬材料有限公司 |
| 主分類號： | C22B34/24 | 分類號： | C22B34/24;C22B9/04;C22B9/22;B21B1/40;C22F1/18;C22F1/02 |
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| 地址： | 721013 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | oled 高純 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于有機電激發(fā)光二極管(OLED)制造領(lǐng)域，涉及沉積金屬電極時使用的蒸發(fā)舟，具體涉及OLED用高純鉭箔蒸發(fā)舟制備方法，包括：備料、裝爐、一次熔煉、真空冷卻、二次熔煉、開坯軋制、鉭錠酸洗、備料、真空退火熱處理和軋制。通過采用電子束熔煉、區(qū)域熔煉提純、電磁場提純與精確控制熔煉速度、時間，保證鉭箔雜質(zhì)含量少，純度高；通過軋制工藝和直接進行大功率軋機開坯，簡化了工藝流程，提高了工作效率，并使加工出的鉭箔結(jié)構(gòu)缺陷少、晶粒結(jié)構(gòu)細致、均勻度高、板材材料內(nèi)部力學(xué)性能各向同性高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機電激發(fā)光二極管(OLED)制造領(lǐng)域，涉及OLED用高純鉭箔制備方法。
背景技術(shù)
有機電激發(fā)光二極管(OLED)由于同時具備自發(fā)光、不需背光源、對比度高、厚度薄、視角廣、反應(yīng)速度快、可用于撓曲性面板、使用溫度范圍廣、構(gòu)造及制程較簡單等優(yōu)異特性，被認為是下一代的平面顯示器新興應(yīng)用技術(shù)。OLED是由一層薄而透明的具半導(dǎo)體特性的銦錫氧化物(ITO)與電極正極相連，形成陽極；一層金屬陰極，再加上所述陽極與金屬陰極之間的發(fā)光層包成的三明治結(jié)構(gòu)。其中沉積金屬電極時使用的是鉭箔材料制成的蒸發(fā)舟效果最好。
有機電激發(fā)光二極管器件可按發(fā)光材料分為兩種：小分子OLED和高分子OLED(也可稱為PLED)，它們的主要差異表現(xiàn)在器件的制備工藝不同：小分子器件主要采用真空熱蒸發(fā)工藝，高分子器件則采用旋轉(zhuǎn)涂覆或噴墨工藝。有機薄膜的真空蒸鍍工藝OLED器件需要在高真空腔室中蒸鍍多層有機薄膜，薄膜的質(zhì)量關(guān)系到器件質(zhì)量和壽命。在高真空腔室中設(shè)有多個放置有機材料的蒸發(fā)舟，加熱蒸發(fā)舟蒸鍍有機材料，并利用石英晶體振蕩器來控制膜厚。
用來支撐整個OLED的基層(透明塑料，玻璃，金屬箔)，特別是可折疊OLED基層由柔韌性很好的金屬箔或塑料制成。高純鉭箔基層具有表面光亮、無裂紋、無起皮、無折疊、無明顯氧化和無雜質(zhì)壓入缺陷等優(yōu)點，但是其加工困難，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量得不到保障，難以量產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種雜質(zhì)含量嚴格符合標準、結(jié)構(gòu)缺陷少、晶粒結(jié)構(gòu)細致、均勻度高、板材材料內(nèi)部力學(xué)性能各向同性高的OLED用高純鉭箔制備方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：
OLED用高純鉭箔制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1備料：選擇鈮、鎢含量低，純度≥99.8％的鉭條；
步驟2裝爐：清理爐膛，保證真空室內(nèi)無掉落雜物，清理反應(yīng)器，避免污染，保持高純環(huán)境，鉭條綁料裝爐；
步驟3一次熔煉：采用電子束爐熔煉，在爐膛真空度≤0.006pa時開始升溫熔煉，維持熔煉溫度≥3050℃，根據(jù)熔煉鉭條質(zhì)量多少，控制熔煉時間，煉速度保持在≤45kg/h，并控電子束的精準分布，保證充分融化鉭條；
步驟4真空冷卻：熔煉完成的高純鉭錠，在真空狀態(tài)下冷卻8h～12h出爐；
步驟5二次熔煉：重復(fù)步驟3；
步驟6開坯軋制：使用2000噸1.2米可逆式冷熱兩用軋機，采用交叉軋制的方法，并控制每一次軋制的壓下量在12％到18％之間；
步驟7鉭錠酸洗：酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，
步驟8備料：用800mm軋機備料至0.5mm-0.8mm；
步驟9真空退火熱處理：控制真空度0.001Pa，最高溫度900℃或300℃，在最高溫度下保溫時間90min到120min；
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