[發明專利]一種ZnO@SiO2多核核殼納米球的制備方法

有效

• 申請號: 201710862318.4
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107540010B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 劉念;張強;萬強;梁方;王雙雙
• 申請（專利權）人: 華中農業大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B33/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 薛玲

本發明屬于納米材料合成與制備領域，具體涉及一種ZnO@SiO₂多核核殼納米球的制備方法。按一定比例混合100?500目大小的Mg粉、硅鐵合金粉、ZnSO₄粉、WO₃粉、Zn粉和Fe₂O₃粉，并將混合好的粉末放入碳化硅石墨坩堝中用KClO₃粉末和鎂帶引燃。待坩堝內粉末燃燒反應結束后，即可從事先放置于坩堝上方的耐熱鋼板表面收集到粘附于其上的ZnO@SiO₂多核核殼納米球。采用本發明方法來制備ZnO@SiO₂多核核殼納米球，設備要求低、生產效率高、操作簡單、單批次產出總量高、加工過程環保無污染，所得ZnO@SiO₂多核核殼納米球純度高、品質優良，極具工業推廣價值。

技術領域

本發明屬于納米材料合成與制備領域，具體涉及一種ZnO@SiO₂多核核殼納米球的制備方法。

背景技術

ZnO是一種寬帶隙(大于3.2eV)、高激子束縛能(60meV)、低閾值電壓的重要Ⅱ-Ⅵ族氧化物半導體材料。納米級別的ZnO顆粒更是因為小尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應而呈現出許多特殊性能，如導電、光致發光、光催化、吸波、抗菌等，已被廣泛應用于太陽能電池、氣敏元器件、壓敏元器件、污水處理、生物醫藥、涂料等諸多領域。因ZnO納米顆粒表面的化學環境對其性能有著顯著影響，通常使用時需先對其進性表面改性處理。納米SiO₂表面帶有大量羥基和吸附的水分子，微孔多、比表面積大，具有優越的增稠性、穩定性、觸變性、廣譜光反射性和補強性。利用SiO₂對ZnO納米顆粒進行包覆處理，制得ZnO@SiO₂核殼納米球，不僅實現了ZnO納米顆粒的表面改性，更通過核與殼的功能復合與互補，獲得性能更加優異的納米顆粒。

目前，ZnO@SiO₂核殼納米球的合成與制備方法主要包括：水熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、種子沉積法、電化學法、表面反應法、模版法、自組裝法、置換法、超聲化學法等。這些方法制得的ZnO@SiO₂核殼納米球分散性好、純度高、顆粒分布均勻，但制備工藝繁復、操作經驗要求高、單批次產出總量低，且往往需要對最終產物或中間產物進行清洗，排出大量污染性廢液，難以滿足當前大規模生產的工業要求，當前多局限于實驗室研究或中試研究中使用。

為了滿足低成本、高效、綠色環保的現代工業化規模生產要求，需要提出一種新的ZnO@SiO₂核殼納米球制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對現有ZnO@SiO₂核殼納米球制備技術的不足，提供了一種簡單高效、綠色環保、成本低且產物純凈的ZnO@SiO₂核殼納米球制備方法。

本發明提供的ZnO@SiO₂多核核殼納米球制備方法，通過如下步驟實現：

步驟(1)，按照質量份數分別為Mg粉10.6-18.9份，硅鐵合金粉19.3-25.1份，ZnSO₄粉 44.8-50.4份，WO₃粉5.5-10.7份，Zn粉3.2-7.6份，Fe₂O₃粉0-3.9份的比例稱取100-500目大小的 Mg粉、硅鐵合金粉、ZnSO₄粉、WO₃粉、Zn粉和Fe₂O₃粉，并將其均勻混合，放入碳化硅石墨坩堝中；

步驟(2)，在碳化硅石墨坩堝上方放置一塊耐熱鋼板；

步驟(3)，在碳化硅石墨坩堝內的混合粉末表面，靠近中間位置鋪撒KClO₃粉末作為助燃劑；

步驟(4)，將鎂帶作為導火索插入鋪撒有KClO₃粉末的混合粉末；