[發(fā)明專利]一種羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽對照品的制備方法及其產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710861815.2
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107522759B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 舒亞平;辛振強(qiáng);馮寶軍;何曉義;張?zhí)镉?/a>;謝天培
• 申請（專利權(quán)）人: 上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 俞滌炯

1.一種羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽對照品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：首先，將蒼耳子藥材和水混合，在常溫下冷浸提取，固液分離后濃縮液體部分，從而獲得第一濃縮液；然后，將體積為第一濃縮液體積的3～4倍的甲醇加入到第一濃縮液中，進(jìn)行沉淀，過濾，收集濾液，接著濃縮以制得第二濃縮液；接著，將體積為第二濃縮液體積的1～2倍的飽和KCl溶液加入到第二濃縮液中，進(jìn)行鹽析，抽濾，收集固體；最后，使用MCI柱分離鹽析后的固體，其中采用甲醇-水作為洗脫劑，梯度洗脫，收集洗脫液后，濃縮以制得羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽水提物；

S2：使用純水溶解所述羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽水提物，然后過凝膠柱，并使用凝膠柱洗脫劑進(jìn)行洗脫，分離得到羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽粗品；

S3：使用純水溶解所述羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽粗品，然后過高壓柱，并使用高壓柱洗脫劑進(jìn)行洗脫，分離得到目標(biāo)組分，合并，備用；

S4：將合并后的目標(biāo)組分冷凍干燥，即制得羧基蒼術(shù)苷三鉀鹽對照品；

其中，步驟S1中，所述MCI柱為常壓玻璃柱，其填料為聚苯乙烯合成樹脂，并且填料粒徑為75～150μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，作為所述洗脫劑的甲醇-水的體積比為0:1～1:1，并且，所述洗脫劑的流速為50～70ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述水與所述蒼耳子藥材的體積質(zhì)量比為5～8L/kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述凝膠柱的填料為羥丙基葡聚糖凝膠。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述凝膠柱洗脫劑為純水。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述純水的電導(dǎo)率≤18.2μs/cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述高壓柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，并且填料粒徑為10μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述高壓柱洗脫劑為4％的乙腈水溶液，并且，所述高壓柱洗脫劑的流速為70ml/min。