[發明專利]一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710861601.5
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107573450B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 毛志平;代亞敏;鐘毅;車麗聰;錢濤;徐紅;張琳萍;隋曉鋒;王碧佳
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F8/42;C09D11/30
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑，其特征在于：由單一或雙硅烷偶聯劑改性聚苯乙烯馬來酸酐共聚物SMA制得梳狀或星狀納米級的兩親型聚合物分散劑；

其中所述兩親型聚合物分散劑由下列方法制備：

將SMA溶解于有機溶劑中，得到濃度為0.01~0.1g/mL的SMA溶液，然后向其中滴加硅烷偶聯劑，冰水浴攪拌反應，然后加入上述有機溶劑使反應液濃度為0.001~0.02g/mL，繼續攪拌，升溫回流反應，然后加入氫氧化鈉溶液調節pH=7~9，繼續攪拌反應，使反應淬滅，反應液經透析、真空烘干得到聚羧酸鹽類分散劑；

或將SMA溶解于有機溶劑中，得到濃度為0.01~0.1g/mL的SMA溶液，然后向其中滴加硅烷偶聯劑，冰水浴攪拌反應，然后加入上述有機溶劑使反應液濃度為0.001~0.02g/mL，繼續攪拌，升溫回流，加入另一種硅烷偶聯劑反應，然后加入氫氧化鈉溶液調節pH=7~9，繼續攪拌反應，使反應淬滅，反應液經透析、真空烘干得到聚羧酸鹽類分散劑。

2.根據權利要求1所述的一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑，其特征在于：所述硅烷偶聯劑的通式為：

其中X為含氧原子可水解基團，包括OMe、OEt或OC₂H₄OCH₃；Y為非水解基團，包括末端帶有NH₂、SH或環氧的烴基。

3.根據權利要求1所述的一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑，其特征在于：所述聚苯乙烯馬來酸酐共聚物的數均分子量M_n為2000~10000g/mol。

4.根據權利要求1所述的一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑，其特征在于：所述硅烷偶聯劑與聚苯乙烯馬來酸酐共聚物的用量比為0.1~0.8g：1g。

5.一種如權利要求1所述的分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑的制備方法，包括：

將SMA溶解于有機溶劑中，得到濃度為0.01~0.1g/mL的SMA溶液，然后向其中滴加硅烷偶聯劑，冰水浴攪拌反應，然后加入上述有機溶劑使反應液濃度為0.001~0.02g/mL，繼續攪拌，升溫回流反應，然后加入氫氧化鈉溶液調節pH=7~9，繼續攪拌反應，使反應淬滅，反應液經透析、真空烘干得到聚羧酸鹽類分散劑；

或將SMA溶解于有機溶劑中，得到濃度為0.01~0.1g/mL的SMA溶液，然后向其中滴加硅烷偶聯劑，冰水浴攪拌反應，然后加入上述有機溶劑使反應液濃度為0.001~0.02g/mL，繼續攪拌，升溫回流，加入另一種硅烷偶聯劑反應，然后加入氫氧化鈉溶液調節pH=7~9，繼續攪拌反應，使反應淬滅，反應液經透析、真空烘干得到聚羧酸鹽類分散劑。

6.根據權利要求5所述的一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為丙酮、苯胺、四氫呋喃、DMF或丙二醇甲醚乙酸酯。

7.根據權利要求5所述的一種分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑的制備方法，其特征在于：所述冰水浴攪拌反應中攪拌的轉速均為180~250r/min；冰水浴反應的時間為0.5~1h；升溫回流反應的工藝參數為：反應溫度為60~200℃，反應時間為2~12h；調節pH后繼續攪拌反應的工藝參數為：反應溫度為室溫，反應時間為8~12h；透析的工藝條件為：在透析袋中透析2~4d；真空烘干的工藝參數為：真空烘干溫度為60~80℃，真空烘干時間為8~12h。

8.一種如權利要求1所述的分散染料墨水用聚羧酸鹽類分散劑的應用，包括：

將所述聚羧酸鹽類分散劑、提純或重結晶后的分散染料、鋯珠、去離子水混合研磨5~10h，過濾得到分散染料色漿，加入水溶性高分子化合物、水溶性小分子溶劑、去離子水調節粘度，過濾得到分散染料墨水，其中聚羧酸鹽類分散劑、提純或重結晶后的分散染料、鋯珠、水溶性高分子化合物、水溶性小分子溶劑、去離子水的用量比為0.2g：0.2~0.3g：3~3.5g：0.4~0.8g：0.3~0.5g：50~100mL。