[發明專利]一種鹵水碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201710859945.2
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN108428893B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 劉述平;廖祥文;李超
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：將Li含量為300～6000mg/L的老鹵進行富鋰降鎂處理，獲得Li含量為6.0～38g/L、Mg含量為8.0～1740mg/L、Ca含量為1.2～50mg/L的氯化鋰鹽富鋰溶液后，將氯化鋰鹽富鋰溶液升溫至70～95℃，在攪拌條件下加入Na₂CO₃溶液，加畢Na₂CO₃溶液，繼續攪拌反應60～130 min，最后經合成、過濾、洗滌、干燥制得Li₂CO₃含量為93.9～99.4%，Mg含量為0.04～1.3%的鹵水碳酸鋰產品；所述鹵水碳酸鋰產品可用作制備磷酸鐵鋰正極材料的鋰源原料；

所述氯化鋰鹽富鋰溶液的溫度達85～95℃時，在合成反應前向碳酸鈉溶液或氯化鋰鹽富鋰溶液中加入聚乙二醇；所述聚乙二醇的加入量為碳酸鋰產品重量的0.2～0.4%；

所述的Na₂CO₃溶液，其中Na₂CO₃的含量為200～310g/L、Mg的含量為20～30mg/L。

2.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：每升氯化鋰鹽富鋰溶液中Na₂CO₃溶液的加入量為化學計量的1.07～1.17倍。

3.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述Na₂CO₃溶液在加入的同時緩慢滴加含有益組分稀土的稀土溶液，所述的稀土溶液為稀土元素Ce、La、Nd的一種或多種的無機化合物溶液；或者是稀土元素Ce、La、Nd的一種或多種的有機化合物溶液。

4.根據權利 要求3所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述稀土溶液中稀土的含量為5.0～80g/L，稀土在鹵水碳酸鋰產品中的含量為：0.05～3.2%。

5.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述氯化鋰鹽富鋰溶液的Li/Ca質量比＜4300時，先除去溶液中的Ca雜質后，再加入Na₂CO₃溶液，具體方法是：在氯化鋰鹽富鋰溶液中加入濃度為70～120g/L的氫氧化鈉溶液調節pH值為6.5～7.0，升溫至30～60℃，然后按化學計量的1.7～2.2倍加入Na₂CO₃，反應40～60min，再經過濾將富鋰溶液中70～94%的Ca雜質除去。

6.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述鹵水碳酸鋰產品中的Mg含量，采用向富鋰溶液中補加鎂鹽的方式進行調節、控制；所述的鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂或乙酸鎂。

7.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述的合成、過濾、洗滌、干燥是指：Na₂CO₃溶液與氯化鋰鹽富鋰溶液進行化學反應后，將物料過濾，再用溫度為70～90℃的純水，按純水/產品=3.7～5.6的重量比洗滌濾餅，然后將濾餅于130～350℃的溫度下進行烘干處理。

8.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述的Li含量為300～6000mg/L的老鹵，是鹽湖鹵水經過析出NaCl，析出KCl，沉淀出硫酸鉀、硫酸鉀鎂、硫酸鈣，析出鎂鹽，析出硼化合物后而得到。

9.根據權利 要求1所述的一種鹵水碳酸鋰的制備方法，其特征在于：所述的富鋰降鎂為采用離子選擇膜分離技術或離子交換技術，并結合化學沉淀法、濃縮法，對經離子選擇膜分離法或離子交換法得到的富鋰溶液進行進一步的濃縮鋰及除鎂、鈣處理。