[發明專利]室溫液態高聚碘及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710859561.0
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107668030B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 王威;劉京玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: A01N25/02
• 分類號: A01N25/02;A01N59/12;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種液態高聚碘，其特征在于，所述液態高聚碘在60℃以下呈液態；

所述液態高聚碘的密度為2.65g/mL～3.19g/mL；

所述液態高聚碘的熔點為-20℃～60℃；

所述液態高聚碘的制備方法包括如下步驟：

(1)將固態碘加入至試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合中，加入催化劑后進行攪拌，攪拌后保溫進行化學反應，再進行冷卻，得到反應液；

(2)將步驟(1)得到的反應液進行稀釋和攪拌后，靜置分層，分離出下層液態高聚碘；

步驟(1)所述催化劑為有機酸和/或無機酸；

所述無機酸為磷酸、硫酸或氫鹵酸中任意一種或至少兩種的組合；

所述有機酸為烷基磺酸；

所述試劑為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞砜或三乙基碘代硫中任意一種或至少兩種的組合；

所述溶劑為水。

2.根據權利要求1所述的液態高聚碘，其特征在于，所述固態碘與試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合的固液比為0.5g/mL～1.5g/mL。

3.根據權利要求2所述的液態高聚碘，其特征在于，所述固態碘與試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合的固液比為0.7g/mL～1.0g/mL。

4.根據權利要求1或2所述的液態高聚碘，其特征在于，所述試劑與溶劑形成的介質組合中試劑與溶劑的體積比為3:(1～3)。

5.根據權利要求1或2所述的液態高聚碘，其特征在于，所述液態高聚碘為黑色流體，具有金屬光澤。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的液態高聚碘的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將固態碘加入至試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合中，加入催化劑后進行攪拌，攪拌后保溫進行反應，再進行冷卻，得到反應液；

(2)將步驟(1)得到的反應液進行稀釋和攪拌后，靜置分層，分離出下層液態高聚碘；

步驟(1)所述催化劑為有機酸和/或無機酸；

所述無機酸為磷酸、硫酸或氫鹵酸中任意一種或至少兩種的組合；

所述有機酸為烷基磺酸；

所述試劑為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞砜或三乙基碘代硫中任意一種或至少兩種的組合；

所述溶劑為水。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述固態碘與試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合的固液比為0.5g/mL～1.5g/mL。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述固態碘與試劑和/或試劑與溶劑形成的介質組合的固液比為0.7g/mL～1.0g/mL。

9.根據權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，驟(1)所述催化劑為無機酸。

10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸為硫酸。

11.根據權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述催化劑的用量為所用試劑體積的10％～40％。

12.根據權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述攪拌時間為20min～60min。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述攪拌時間為30min～50min。

14.根據權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應溫度為30℃～200℃。

15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應溫度為100℃～170℃。