[發(fā)明專利]一種高性能熒光碳量子點及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710859255.7
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107601456B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉意;姜久興;黃國杰;劉耿;方亦齊
• 申請（專利權(quán)）人: 安康德美（中山）納米科技有限公司;廣東藥科大學(xué)
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐翔

本發(fā)明屬于碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高性能熒光碳量子點及其制備方法。本代碼高性能熒光碳量子點的制備方法包括：S1將多糖、檸檬酸和水加入燒杯中，磁力攪拌溶解，得到的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，把內(nèi)襯放入反應(yīng)釜內(nèi)，控制升溫速度，在150℃內(nèi)反應(yīng)2.5～5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，得到棕黃色粗產(chǎn)物；S2使用二氯甲烷進行萃取，取上層棕黃色溶液，在3000r/min下離心，取液體一，再加入丙酮，在10000r/min下離心，取液體二，得到產(chǎn)物。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保，可制備出粒徑均一、水溶性好，具備高熒光強度、高儲存穩(wěn)定性和高熒光量子產(chǎn)率的熒光碳量子點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高性能熒光碳量子點及其制備方法。

背景技術(shù)

碳量子點是近年來發(fā)現(xiàn)的以碳為骨架結(jié)構(gòu)的新型納米材料，是一種分散的、尺寸小于10nm的類球形的納米顆粒。由于碳量子點不僅表現(xiàn)出極好的熒光性、強的穩(wěn)定性、很好的耐光性、耐漂白性、可調(diào)控的發(fā)射波長等優(yōu)越的熒光性能，還擁有較低的毒性、很好的生物相容性、較低的相對分子量和極小的顆粒粒徑等特點，因此在未來有望替代傳統(tǒng)的熒光染料和量子點應(yīng)用于光學(xué)、生命科學(xué)上的研究。近年來，人們已開發(fā)出眾多制備碳量子點的碳源，例如：石墨、葡萄糖、檸檬酸、抗敗血酸、明膠、蔗糖、聚吡喃糖衍生物、聚呋喃糖、聚氨基葡萄糖等。而碳量子點制備的主要方法有：電弧放電法、激光燒蝕法、硝酸氧化法、電化學(xué)制備法、高溫?zé)峤?煅燒有機物法、超聲合成法、微波法和水熱合成法等。其中，水熱合成法較為成熟，且簡單快捷，然而不足之處是該法所制備的碳量子點熒光量子產(chǎn)率并不是十分理想，這在一定程度上限制了碳量子點的應(yīng)用。

例如，段冬蘭(CQDs和SiQDs的合成及其與納米片復(fù)合光催化劑的光催化性能研究[D].北京化工大學(xué),2016.)1)以明膠為碳源，采用水熱法200℃高溫處理，得到的碳量子點易發(fā)生團聚，再用聚乙二醇作為修飾劑得到分散均勻，粒徑為4nm左右的碳量子點，而且還表現(xiàn)出良好的熒光性能和上轉(zhuǎn)換熒光性能。2)以檸檬酸為碳源，采用水熱法180℃高溫處理，即可得到粒徑為4.5nm，且分散均勻的碳量子點。

蘇喜(新型磁性碳量子點設(shè)計制備及其用于CTC檢測研究[D].重慶大學(xué),2015.)以明膠為碳源、乙二醇為分散劑，采用微波輔助水熱法合成了的碳量子點，在此基礎(chǔ)上，通過靜電吸附法將制得的碳量子點組裝到納米四氧化三鐵顆粒表面，制備磁性碳量子點，可用于肝癌的檢測。

中國專利申請CN 103788402 A公開了一種由明膠或殼聚糖等含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制備的原生直徑5～10nm的水溶性新型熒光材料(即碳量子點)，其制備過程可采用水熱、微波和超聲波等各種方法。

因此，針對目前1)重金屬鉻和硒等的納米硫化物雖然有很強的熒光，且波長可調(diào)，但是因為其毒性強很難滿足在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用需求；2)其他類型碳源得到的碳量子點熒光強度較低，熒光產(chǎn)率低，且穩(wěn)定性較差等問題，有必要研發(fā)一種具有低毒性和良好的生物兼容性，熒光強度高、儲存穩(wěn)定且熒光量子產(chǎn)率高的碳量子點。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題(如碳量子點熒光強度較低，熒光產(chǎn)率低，且穩(wěn)定性較差等)，本發(fā)明提供了一種高性能熒光碳量子點的制備方法，其工藝簡單，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保，以殼聚糖等多糖與檸檬酸組合作為碳源，制備出了粒徑均一、水溶性好的熒光碳量子點。

本發(fā)明提供的高性能熒光碳量子點的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、將多糖、檸檬酸和去離子水加入燒杯中，磁力攪拌溶解，得到的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，把聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，控制升溫速度為1℃/min，在150℃內(nèi)反應(yīng)2.5～5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，得到棕黃色粗產(chǎn)物；

S2、使用二氯甲烷對棕黃色粗產(chǎn)物進行萃取，取上層棕黃色溶液，在3000r/min下離心15～20min，取液體一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下離心15～20min，取液體二，得到產(chǎn)物。