[發明專利]一種吸附鉛離子的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球

有效

• 申請號: 201710858703.1
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN108014760B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 馬劍茵
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種吸附鉛離子的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球的制備方法，其包括以下步驟：

1）納晶纖維素的制備：酸水解法制備納晶纖維素；

2）改性：精確稱量15.0-15.2份納晶纖維素，加入50-60份的蒸餾水中，以超聲波加速溶解，依次加入0.15-0.16份2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮、1.0-1.2份溴化鈉、5-6份次氯酸鈉，以0.5-1mol/L的氫氧化鈉溶液調節體系pH值至10-11，選擇性氧化處理12-14小時，加入100-120份無水乙醇終止氧化反應，蒸餾水洗滌3-6次冷凍干燥得到羧基化改性纖維素；

3）預制備凝膠：將海藻酸鈉5-8份、羧基化納晶纖維素6-8份、二乙烯基砜0.5-0.52份和D-(+)-二對甲基苯甲酰酒石酸、溶于150-180份蒸餾水中，冰浴條件下雙超聲分散處理10-12分鐘，靜置至室溫，得到初步凝膠的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素溶液；所述二乙烯基砜和D-(+)-二對甲基苯甲酰酒石酸的質量比介于6:1-18:1；

4）制備凝膠：取0 .1-0 .2mol/L的氯化鈣溶液30-40份于培養皿中，用玻璃注射器吸取配制好的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素懸浮溶液，并旋轉滴入裝有氯化鈣溶液的培養皿中，每次滴入量為0.2-0.25mL，室溫靜置24-36小時即得海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球；

5）凝膠的置換：在40-45℃溫度下，將制備的水凝膠浸泡在25-30%質量分數的叔丁醇溶液中，每45-48小時更換一次叔丁醇的質量分數，分別為50-60%、75-80%和100%，其他條件保持不變，最后經低溫干燥得海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球。

2.根據權利要求1所述的一種吸附鉛離子的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球的制備方法，其特征在于：所述二乙烯基砜和D-(+)-二對甲基苯甲酰酒石酸的質量為18:1或者介于12:1-14:1。

3.根據權利要求1所述的一種吸附鉛離子的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球的制備方法，其特征在于：所述的納晶纖維素的制備步驟為：精確稱量15-16份微晶纖維素于容器中，用量筒量取150-180份濃度為60-63%的硫酸溶液加到容器中，在45-46℃、280-300r/min條件下攪拌反應60-80分鐘，反應后加入等體積蒸餾水終止反應；靜置8-12小時后取懸浮液以20000-21000r/min轉速下高速離心10-15分鐘，重復離心5-6次，將渾濁液移入8000-14000的透析袋中，在流動的蒸餾水中透析，直至液體成中性，低溫干燥即制得納米纖維素。

4.根據權利要求1所述的一種吸附鉛離子的海藻酸鈉/羧基化納晶纖維素水凝膠微球的制備方法，其特征在于：所述的預制備凝膠步驟中的雙超聲處理為：超聲頻率為30-34KHz與45-62KHz，超聲聲強為0.36-0.38W/cm²。