[發明專利]土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法

有效

• 申請號: 201710858024.4
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107655991B
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 王穎;邊照陽;張仕祥;楊飛;劉珊珊;鄧惠敏;李中皓;范子彥;唐綱嶺
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 41110 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

1.一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：采用QuEChREs方法對樣品進行前處理，氣相色譜-質譜聯用對樣品進行測定，具體步驟如下：

（1）將采集的土壤樣品自然風干、磨碎、過0.25 mm 篩；

（2）準確稱取1.5-2.5g樣品，精確至0.0001g，至30mL玻璃離心管中，加入2mL水，渦旋1min，使水與樣品浸潤，加入3-5mL乙腈，100μL內標，渦旋1.5min，加入正己烷和乙酸乙酯體積比為3:4的混合溶液，再加入2g MgSO₄，后渦旋1min，以4000r/min離心3min，用玻璃吸管吸取上層清液1.5-2mL至10mL玻璃離心管中，加入基質分散式固相萃取試劑，渦旋1min，以4000r/min離心2min，取上清液進行分析；

（3）配制標準工作溶液，采用乙腈/正己烷/乙酸乙酯體積比為4:3:4的混合溶劑配制含有6種鄰苯二甲酸酯的具有梯度濃度的混合標準工作溶液，其濃度分別為0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0μg/mL；

（4）采用GC-MS分別對標準工作溶液和樣品進行測定，根據不同濃度的標準溶液的峰面積對內標物峰面積的比值得到標準工作曲線，由標準工作曲線得到樣品對應的濃度與含量。

2.根據權利要求1所述的一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：步驟（2）中正己烷和乙酸乙酯混合溶液的加入量為7mL。

3.根據權利要求1所述的一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：步驟（2）中的內標為氘代鄰苯二甲酸二丁酯。

4.根據權利要求1所述的一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：步驟（2）中的基質分散固相萃取試劑由50mg PSA，50mg C18EC，150mg Mg SO₄構成。

5.根據權利要求1所述的一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：步驟（4）中GC-MS的分析條件為：

氣相色譜條件

分析柱：毛細管色譜柱：固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；規格：30m×0.25mm× 0.25μm；

進樣口溫度：280℃；進樣量：1μL，分流進樣，分流比：10:1；

載氣：氦氣，恒流模式，流速：1.0 mL/min；

升溫程序：初始溫度100℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率升至220℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280℃，保持15 min；

質譜條件

電離方式：電子轟擊源（EI）；電離能量：70 eV；

傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；

測定方式：選擇離子監測方式（SIM）掃描；

溶劑延遲：3 min。

6.根據權利要求1所述的一種土壤中6種鄰苯二甲酸酯的測定方法，其特征在于：步驟（3）中標準工作溶液的具體配制方法如下：

分別準確稱取0.01g鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的單標，于10mL容量瓶中，用乙腈/正己烷/乙酸乙酯體積比為4:3:4的混合溶劑定容，配制成濃度為1mg/mL的混合標準溶液I；

準確移取10mL混合標準溶液I，于100mL容量瓶中，用混合溶劑定容，配制成濃度為100μg/mL的混合標準溶液II；

內標溶液：配制氘代鄰苯二甲酸正丁酯濃度為0.1g/L的乙醇溶液；

標準工作溶液：準確移取10、20、40、100、200、500μL的混合標準溶液II于10mL容量瓶中，每個容量瓶中均加入100μL內標溶液，采用混合溶劑定容，得到工作標液中鄰苯二甲酸酯的濃度為0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0μg/mL。