[發(fā)明專利]一種四氫萘加氫制備十氫萘的催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710857230.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107597108B | 公開（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張明勝;向建安;蘇敏;趙丹;李啟強(qiáng);顏智;張新波 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/44 | 分類號(hào)： | B01J23/44;B01J23/60;B01J23/63;B01J23/89;C07C5/10;C07C13/50 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人： | 房云 |
| 地址： | 610225 四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化劑 制備 十氫萘 制備方法和應(yīng)用 四氫萘 加氫 分子篩 貴金屬 催化活性 二段加氫 反應(yīng)條件 工業(yè)應(yīng)用 分散度 浸漬法 兩步法 氧化物 | ||
1.一種四氫萘加氫制備十氫萘的催化劑，含有活性組分、催化劑助劑和催化劑載體，其特征在于，以催化劑的重量為基準(zhǔn)，所述活性組分是質(zhì)量含量為0.3％的Pd；所述催化劑助劑是質(zhì)量含量為2％Co2 O3 +2％NiO+2％MgO組合；所述催化劑載體是質(zhì)量含量為93.7％-98.95％的Al2 O3 、SiO2 、TiO2 和ZSM-5分子篩中一種或幾種的組合，且所述催化劑通過包括以下步驟的方法制備：
(1)將所述催化劑載體球磨5h，過200目篩，然后在400～500℃空氣氛圍中焙燒4～6h，得到載體A；
(2)配制助劑前驅(qū)體溶液，用酸性溶液調(diào)節(jié)其pH值為1～5，按照等體積浸漬所需量，取相應(yīng)量的浸漬液；再稱取載體A倒入浸漬液中攪拌混勻20～40min，然后在室溫下靜置陳化10～14h，烘干，取出在400～500℃空氣氛圍中焙燒1～10h，得到載體B；
(3)配制貴金屬前驅(qū)體溶液，用酸性溶液調(diào)節(jié)其pH值為1～5，按等體積浸漬所需量，取相應(yīng)量的浸漬液；將步驟(2)中所得到的載體B倒入浸漬液中攪拌混勻20～40min，然后在室溫下靜置陳化10～14h，烘干，加入適量水和粘結(jié)劑與其混捏擠壓成條，所成型的柱狀顆粒直徑為3～5mm，顆粒長(zhǎng)度為6～15mm，再將所得到的柱狀顆粒在400～500℃空氣氛圍中焙燒1～10h，得到樣品C；
(4)配制還原劑溶液，將樣品C浸入還原劑溶液中，靜置2-24h，取出樣品C用蒸餾水洗滌1-5次，在90～120℃烘箱中烘干得到所述催化劑。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的四氫萘加氫制備十氫萘的催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將所述催化劑載體球磨5h，過200目篩，然后在400～500℃空氣氛圍中焙燒4～6h，得到載體A；
(2)配制助劑前驅(qū)體溶液，用酸性溶液調(diào)節(jié)其pH值為1～5，按照等體積浸漬所需量，取相應(yīng)量的浸漬液；再稱取載體A倒入浸漬液中攪拌混勻20～40min，然后在室溫下靜置陳化10～14h，烘干，取出在400～500℃空氣氛圍中焙燒1～10h，得到載體B；
(3)配制貴金屬前驅(qū)體溶液，用酸性溶液調(diào)節(jié)其pH值為1～5，按等體積浸漬所需量，取相應(yīng)量的浸漬液；將步驟(2)中所得到的載體B倒入浸漬液中攪拌混勻20～40min，然后在室溫下靜置陳化10～14h，烘干，加入適量水和粘結(jié)劑與其混捏擠壓成條，所成型的柱狀顆粒直徑為3～5mm，顆粒長(zhǎng)度為6～15mm，再將所得到的柱狀顆粒在400～500℃空氣氛圍中焙燒1～10h，得到樣品C；
(4)配制還原劑溶液，將樣品C浸入還原劑溶液中，靜置2-24h，取出樣品C用蒸餾水洗滌1-5次，在90～120℃烘箱中烘干得到所述催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所用助劑前驅(qū)體溶液為Ni(NO3)2、Mg(NO3)2、Co(NO3)3，步驟(3)所述貴金屬前驅(qū)體溶液為二氯化鈀溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和(3)所述酸性溶液為稀鹽酸、稀硝酸、稀醋酸中的任意一種或者幾種的混合，步驟(3)所述粘結(jié)劑為活性白土、高嶺土、田菁粉中一種或者兩種的混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述還原劑為甲醛、水合肼、硼氫化鈉和硼氫化鉀中一種或者兩種的混合。
6.權(quán)利要求1所述的四氫萘加氫制備十氫萘的催化劑在制備十氫萘中的應(yīng)用，其特征在于，先將所述催化劑在150-400℃、氫氣分壓為0.5-5MPa條件還原1-20h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑的反應(yīng)溫度為150-400℃、壓力為0.5-10MPa、液時(shí)體積空速為0.5-8h-1、氫油比為100-2000。
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