[發明專利]一種砂燙骨碎補的炮制工藝

在審

• 申請號: 201710856913.7
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107582579A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 于以祥;于軒俊
• 申請（專利權）人: 安順市寶林科技中藥飲片有限公司
• 主分類號: A61K36/126
• 分類號: A61K36/126;G01N30/02;A61K125/00
• 代理公司: 遵義浩嘉知識產權代理事務所(普通合伙)52112
• 代理人: 李雪梅

技術領域

本發明屬于中藥加工領域，特別涉及一種砂燙骨碎補的炮制工藝。

背景技術

骨碎補別名崖姜、巖連姜、爬巖姜、肉碎補、石碎補、飛天鼠、牛飛龍、飛來風、飛蛾草。真蕨目、骨碎補科蕨類植物，全年均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛(鱗片)。本品呈扁平長條狀，多彎曲，有分枝，表面密被深棕色至暗棕色的小鱗片，柔軟如毛，經火燎者呈棕褐色或暗褐色，兩側及上表面均具凸起或凹下的圓形葉痕，少數有葉柄殘基及須根殘留。體輕，質脆，易折斷，斷面紅棕色，維管束呈黃色點狀，排列成環。無臭，味淡，微澀。骨碎補具有補腎強骨，續傷止痛的功效。可用于治療腎虛腰痛，耳鳴耳聾，牙齒松動，跌撲閃挫，筋骨折傷;外治斑禿，白癜風。骨碎補傳統的炮制工藝是取砂子置鍋內炒熱，加入干凈的骨碎補，燙炒至鼓起，毛呈焦黃色，迅速取出，篩去砂，放涼后除去毛即成。但是這種傳統的炮制工藝沒有使骨碎補的功效充分發揮作用，炮制時僅憑經驗撐握。

發明內容

本發明的目的是提供一種炮制工藝較佳的砂燙骨碎補炮制工藝。

一種砂燙骨碎補的炮制工藝，該炮制工藝以柚皮苷、醇溶性浸出物含量為考察指標，采用HPLC法；首先準備砂和骨碎補，砂與骨碎補的比例為4～12：1；將砂置于炒制容器內，炒制溫度為180～220℃，將砂炒至滑利狀態，容易翻動時，投入備好的骨碎補片，不斷翻動，炒制2～6min，取出，篩去砂，放涼，撞去毛，即得。

進一步，所述炮制工藝中砂與骨碎補的比例為8：1；將砂置于炒制容器內，炒制溫度為200℃，將砂炒至滑利狀態，容易翻動時，投入備好的骨碎補片，不斷翻動，炒制4min時，取出，篩去砂，放涼，撞去毛，即得。

本發明是發明人在實際工作過程中總結出的一種炮制工藝，主要以柚皮苷、醇浸出物含量為考察指標，對砂燙骨碎補炮制工藝進行優選工藝研究，通過工藝方法來保證所獲得的骨碎補飲片質量穩定。

具體實施方式

骨碎補藥材采自貴州省威寧縣貴州宏福堂道地藥材有限公司種植基地，經貴陽中醫學院生藥實驗室孫慶文教授鑒定為水龍骨科植物槲厥Drynaria fortunei ( Kunze)J.Sm.的干燥根莖。

1材料與方法

1.1試驗材料

試藥：骨碎補藥材采自貴州省威寧縣貴州宏福堂道地藥材有限公司種植基地，經貴陽中醫學院生藥實驗室孫慶文教授鑒定為水龍骨科植物槲厥Drynaria fortunei ( Kunze)J.Sm.的干燥根莖。柚皮苷對照品（貴州迪大生物科技有限責任公司提供，批號GZDD-0367），甲醇為色譜純，水為娃哈哈純凈水，其余試劑均為分析純。

儀器：高效液相色譜儀(型號LC-20AT，日本島津公司)，十萬分之一電子天平（型號AUW-220D，蘇州島津儀器有限公司)，萬分之一電子天平(型號GB/T-23111，梅特勒-托利多儀器有限公司)。

1.2含量測定

1.2.1柚皮苷

1）色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水（35 : 4 : 65)為流動相；檢測波長為283 nm，流速1 mL/min，柱溫30℃，進樣量10 μL。

2）對照品溶液的制備 取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含柚皮苷60 μg的溶液，即得 。

3）供試品溶液的制備 取本品粗粉約0. 25g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇30ml，加熱 回流3小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量甲醇分數次洗滌容器，洗液濾入同一瓶 中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

1.2.2 醇溶性浸出物測定 參照《中國藥典》2015年版一部的醇溶性浸出物項下熱浸法測定，以稀乙醇為溶劑。

1.3 含量測定的方法學考察

1.3.1 線性關系的考察

精密吸取濃度為0.1030 mg/mL的柚皮苷對照品溶液 1 μL、3 μL、5 μL、7 μL、9 μL、11 μL、13 μL，注入高效液相色譜儀中，以峰面積積分值為縱坐標（Y），進樣量為橫坐標（X）繪制標準曲線。得出柚皮苷回歸方程為Y=1×10⁶X-8203.2，r=0.9999，柚皮苷在0.103~1.339 μg線性關系良好。

1.3.2 精密度試驗

精密吸取同一供試品溶液，按“1.3.1”項下色譜條件連續進樣6次，記錄試驗結果。RSD為1.82%。

1.3.3 重復性試驗