[發明專利]一種磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法

有效

• 申請號: 201710856857.7
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN107445139B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 周康根;彭長宏;何德文;陳偉;楊有才;高峰;彭佳樂;姜科
• 申請（專利權）人: 中南大學;湖南中金嶺南康盟環保科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，將NH₄H₂PO₄、FeSO₄、H₃PO₄和H₂O₂加入反應釜，經合成反應、漿化和壓濾后得到磷酸鐵濾餅和磷酸鐵母液；磷酸鐵濾餅用于制備磷酸鐵產品，磷酸鐵母液主要由NH₄HSO₄和H₃PO₄組成；其特征在于，所述的磷酸鐵母液循環利用方法包括以下步驟：

1)磷酸鐵母液中P資源的循環利用：(1)按照一定比例將FeSO₄、H₂O₂和H₂SO₄混合并進行氧化反應，得到硫酸鐵原料液；(2)按照一定比例將所述磷酸鐵母液與步驟(1)得到的硫酸鐵原料液混合并進行第一反應，同時用氨調節第一反應體系的pH值，得到第一反應漿料；(3)第一反應漿料壓濾后得到第一壓濾濾餅和第一濾液，將第一壓濾濾餅和H₂O、H₃PO₄按一定比例混合進行第二反應，得到磷酸鐵漿料；(4)步驟(3)得到的磷酸鐵漿料經第二壓濾后，得到磷酸鐵濾餅和第二濾液；將所得到的磷酸鐵濾餅全部回用至磷酸鐵合成步驟中；

2)磷酸鐵母液中N資源的循環利用：(1)將第一濾液和第二濾液收集得到混合濾液，向所述混合濾液中加入石灰漿調節混合濾液pH；(2)對所述混合濾液進行吹脫處理，吹脫產生的部分氨氣進入第一反應，剩余氨氣被磷酸吸收，得到NH₄H₂PO₄溶液；(3)將所述NH₄H₂PO₄全部回流作為磷酸鐵生產的原料。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，生產磷酸鐵產品的反應體系中NH₄H₂PO₄的質量濃度為5％～8％，FeSO₄的質量濃度為7％～10％，H₃PO₄的質量濃度為0.5％～0.8％，H₂O₂的質量濃度為0.8％～1.2％。

3.根據權利要求1或2所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，所述磷酸鐵母液含有NH₄HSO₄和H₃PO₄；所述磷酸鐵母液中氨氮的質量濃度為5～12g/L，磷的質量濃度為5～15g/L。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，步驟1)中(1)所述氧化反應加入的H₂O₂與FeSO₄的摩爾比為1.2:1～2:1，所述氧化反應加入的H₂SO₄與FeSO₄的摩爾比為1:20～1:5。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，步驟1)中(2)所述第一反應加入的硫酸鐵原料液中的Fe與母液中H₃PO₄的摩爾比為1:1～1.2:1，所述第一反應的pH為2～4。

6.根據權利要求1所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，步驟1)中(3)所述第二反應控制第一壓濾濾餅和H₂O質量比為1:5～1:20，控制H₃PO₄和H₂O的質量比為1:30～1:10。

7.根據權利要求1所述的磷酸鐵生產過程中母液的循環利用方法，其特征在于，所述氧化反應的時間為0.7～1.5h，所述第一反應的時間為0.5～1h，所述第二反應的時間為3～4h。