[發明專利]一種高效環保不飽和酮的制備方法在審
| 申請號： | 201710856450.4 | 申請日： | 2017-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN109534973A | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發明（設計）人： | 易青蕓 | 申請（專利權）人： | 江蘇華夏知識產權服務有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/49 | 分類號： | C07C45/49;C07C49/217 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210012 江蘇省南京市雨花*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 不飽和酮 過渡金屬催化劑 高效環保 一氧化碳 制備 三丁基烯丙基錫 芐基鹵代化合物 零價鈀催化劑 化學中間體 金屬氟化物 催化劑量 反應底物 高產高效 環境友好 類化合物 應用研究 有機溶劑 粗產品 柱分離 膦配體 可用 萃取 催化 合成 | ||
1.一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：制備工藝包括如下步驟：
(1) 將過渡金屬催化劑、芐基鹵代化合物、有機溶劑、三丁基烯丙基錫加入高壓釜，然后沖入一氧化碳并封閉高壓釜，在油浴中磁力攪拌下反應；
(2) 將步驟(1) 得到的不飽和酮粗產物用金屬氟化物水溶液處理，去掉三丁基烯丙基錫，然后用有機溶劑萃取，干燥劑干燥，最后柱分離得到不飽和酮產物。
2.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述過渡金屬催化劑選用Pd(PPh3)4，配體采用dppb(1，4- 雙( 二苯基膦) 丁烷)。
3.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的反應條件為：反應溫度為90℃；反應壓力為6atm ；反應時間30小時；反應在乙醇中進行，用量為4ml；催化劑量為反應底物的8％m mol。
4.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所指的芐基鹵代化合物結構通式為：其中，取代基R選自氨基、鹵素；X 為鹵素，選自氯或碘。
5.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：反應中芐基鹵代化合物和三丁基烯丙基錫的投料比1∶1。
6.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的金屬氟化物為NaF水溶液，濃度為飽和溶液，用量為10mL。
7.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的萃取劑為乙酸乙酯，用量為30mL。
8.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的干燥劑為無水氯化鈣。
9.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中柱分離中使用的硅膠型號為200 目，柱高10cm。
10.根據權利要求1 所述的一種高效環保不飽和酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中柱分離中使用的洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯；濃度比例為5∶1。
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