[發明專利]一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201710856381.7
• 申請日: 2017-09-21
• 公開（公告）號: CN109534816B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 張斗;薛鳳丹;周科朝;王小鋒;陳何昊
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于；包括下述步驟：

步驟一

以聚碳硅烷為陶瓷先驅體、以莰烯為有機溶劑、以二乙烯基苯為交聯劑，按二乙烯基苯的用量為所用聚碳硅烷質量的20%；配取聚碳硅烷、莰烯、二乙烯基苯，然后將聚碳硅烷、二乙烯基苯加入莰烯中，直至聚碳硅烷完全溶于莰烯中，攪拌混合均勻，得到待交聯的有機漿料；聚碳硅烷的質量/（莰烯的質量+聚碳硅烷的質量）=0.1-0.2；

步驟二

將步驟一所得待交聯的有機漿料，在真空的條件以及攪拌狀態下，加熱至100-200℃保溫0.5-10h，得到交聯好的有機漿料；

步驟三

將溶液降溫至60℃以下，然后以1-10℃/min的冷凍速率將交聯好的有機漿料轉移至模具中，定向冷凍成形，脫模，得到冷凍坯；所用模具為硅膠模具或金屬模具；

步驟四

將步驟三所得冷凍坯放入冷凍干燥機中，在真空度為1-10Pa、溫度為-60℃-10℃的條件下脫除溶劑，直至溶劑完全脫除，得到待裂解坯體；

步驟五

將步驟四所得待裂解坯體，置于燒結爐內，在保護氣氛下，升溫至900-1400℃，裂解5-20小時，得到高強度多孔碳化硅陶瓷；所制備的高強度多孔碳化硅陶瓷的抗壓強度為9.9-18.7MPa。

2.根據權利要求1所述的一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：步驟一中，在真空條件下，于55-65℃的溫度下磁力攪拌2-4h得到混合均勻的待交聯的有機漿料。

3.根據權利要求1所述的一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：

步驟三中，定向冷凍成形時，溫度場內的最低溫度大于等于零下190℃，最高溫度小于等于50℃。

4.根據權利要求1所述的一種制備高強度多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：步驟五中，在保護氣氛下，以1-10℃/min的升溫速率升溫至900-1400℃。