[發明專利]抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201710856186.4 | 申請日： | 2017-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN107597119B | 公開（公告）日： | 2020-05-08 |
| 發明（設計）人： | 李達林;許淑萍;宋凱;宛春生;施澤敏 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | B01J23/75 | 分類號： | B01J23/75;B01J23/78;C01B3/32 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊;林文弘 |
| 地址： | 362100 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 抗積碳型鈷基 低溫 甲烷 二氧化碳 重整 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述催化劑以Co納米粒子為活性相，Mg(Al)O復合氧化物為載體，ZrO2為助劑；催化劑中Co的質量百分數為12%，(Co + Mg)/(Al + Zr)的摩爾比為3，Zr/(Al + Zr)的摩爾比為0.025~0.1；
所述抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑的制備方法，是首先通過共沉淀法合成Co-Mg-Al-Zr HTlcs類水滑石前驅體，然后經焙燒得到Mg(Co, Al)O-ZrO2，再經氫氣還原制得催化劑，具體包括以下步驟：
(1) 共沉淀法合成Co-Mg-Al-Zr HTlcs類水滑石前驅體：在轉速為800轉/分鐘攪拌下，將Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Zr(NO3)4·5H2O的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分鐘的速度加入到Na2CO3溶液中，同時將NaOH溶液以35滴/分鐘的速度滴入Na2CO3溶液中；整個沉淀過程在室溫下進行，維持pH = 10 ± 0.5；滴加完畢后繼續攪拌1h，然后靜置24 h，過濾并用去離子水洗滌至 pH = 7 ± 0.2，于100 ℃烘干12 h，得到鈷鎂鋁鋯類水滑石前驅體，記為Co-Mg-Al-Zr HTlcs；
(2) 將(1)步驟所得Co-Mg-Al-Zr HTlcs類水滑石前驅體置于馬弗爐，經過焙燒得到Mg(Co, Al)O復合氧化物和ZrO2的混合氧化物，記為Mg(Co, Al)O-ZrO2；然后將Mg(Co, Al)O-ZrO2用氫氣進行還原，得到所述催化劑，記為Co/Mg(Al)O-ZrO2。
2.根據權利要求1所述的抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述(1)步驟中(Co2+ + Mg2+):(Al3+ + Zr4+)摩爾比為3:1，Zr4+/(Al3+ + Zr4+)摩爾比為0.025~0.1。
3.根據權利要求1所述的抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述(1)步驟中Na2CO3溶液的Na2CO3摩爾數為Al(NO3)3·9H2O與Zr(NO3)4·5H2O的摩爾數總和的1/2，溶于100 mL去離子水，作為底液。
4.根據權利要求1所述的抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述(1)步驟中NaOH溶液的濃度為2 mol/L，NaOH摩爾數與Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Zr(NO3)4·5H2O的摩爾數總和的比值為2:1。
5.根據權利要求1所述的抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述(2)步驟中Co-Mg-Al-Zr HTlcs類水滑石前驅體的焙燒條件為：焙燒溫度800 ℃，焙燒時間5 h，升溫速率3℃/min，焙燒氣氛為空氣。
6.根據權利要求1所述的抗積碳型鈷基低溫甲烷二氧化碳重整催化劑，其特征在于：所述(2)步驟中Mg(Co, Al)O-ZrO2的還原條件為：H2流速30 mL/min，還原溫度800 ℃，還原時間30 min，升溫速率10 ℃/min。
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