[發明專利]一種檢測噻呋酰胺殘留量的方法及其應用

有效

• 申請號: 201710855205.1
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107727759B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 李瑞娟;劉同金;于建壘;宋國春;付亞萍;王偉
• 申請（專利權）人: 山東省農業科學院植物保護研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測噻呋酰胺殘留量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）提取：取待測樣品粉碎，加水浸泡后，加入乙腈溶劑均質處理，隨后加入氯化鈉混勻，得到混合樣液；

（2）凈化：將上述混合樣液離心，并取上層乙腈相置于裝有基質分散固相萃取劑的離心管中，離心并取上清液過膜，以氮氣吹干后，加入體積比為1：1的石油醚-丙酮溶劑定容，得供試品液；

所述基質分散固相萃取劑包括乙二胺-N-丙基硅烷和無水硫酸鎂；且每1mL乙腈加入量相對應的乙二胺-N-丙基硅烷和無水硫酸鎂的添加量分別為50mg和140mg；

（3）定性或/和定量測定：采用氣相色譜-火焰光度檢測器對供試品液進行定性或/和定量測定，檢測樣品中噻呋酰胺的殘留量；

所述氣相色譜儀為Agilent 7890B，USA，色譜柱為DB-1701，柱長30m，內徑250μm，膜厚0.25μm；所述氣相色譜-火焰光度檢測器中，濾光片為S濾光片；

所述氣相色譜條件為：

進樣量：2μL；

進樣口溫度：220℃；

檢測器溫度：250℃；

氫氣流速：60mL/min；

空氣流速：60mL/min；

氮氣流速：2mL/min；

柱溫：程序升溫；

所述程序升溫過程為：80℃保持1min，隨后以30℃/min升到170℃，再以10℃/min升到220℃，并以20℃/min升到260℃，并保持10min；

所述定性測定是指在相同實驗條件下進行樣品測定時，如果檢出的峰與噻呋酰胺標準品的峰的保留時間一致，且空白樣品在保留時間處無峰，則可判斷樣品中存在噻呋酰胺；

所述定量測定是指采用GC-FPD檢測器對樣品液進行檢測，測得樣品液中噻呋酰胺色譜峰面積，代入二次曲線，得到樣品液中噻呋酰胺含量，然后根據樣品液所代表樣品的質量計算得到待檢測的糧谷樣品中噻呋酰胺殘留量。

2.根據權利要求1所述的檢測噻呋酰胺殘留量的方法，其特征在于，所述步驟（1）中：

所述水的加入比例為：每1重量份樣品加入2體積份的水；

所述乙腈的加入比例為：每1重量份樣品加入2體積份的乙腈；

所述氯化鈉的加入比例為：每1重量份樣品加入1重量份的氯化鈉；

所述重量份與體積份的關系為g/ml的關系。

3.根據權利要求1所述的檢測噻呋酰胺殘留量的方法，其特征在于，所述待測樣品為殘留噻呋酰胺的糧谷樣品。

4.權利要求1-3任一項所述的檢測噻呋酰胺殘留量的方法在檢測糧谷中噻呋酰胺殘留量領域中的應用。