[發(fā)明專利]一種化學(xué)氣相沉積法制備聚對二甲苯納米纖維的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710855165.0
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107474225B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝璠;卓龍海;陸趙情;胡文靜;秦盼亮
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08G61/02
• 分類號: C08G61/02;D01F6/76
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 張弘

本發(fā)明公開了一種化學(xué)氣相沉積法制備聚對二甲苯納米纖維的方法，屬材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)，以聚對二甲苯為前驅(qū)體，以向列型液晶為模板，通過氣相沉積聚合反應(yīng)成功制備了聚對二甲苯納米纖維，該制備方法具有纖維自身的尺寸、形貌、組成可控的特點(diǎn)，避免了傳統(tǒng)靜電紡絲法制備纖維存在溶劑后處理問題，環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，所得可應(yīng)用于藥物釋放體系、組織工程、微流體裝置等，具有很高的應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及聚合物納米纖維的制備，具體涉及一種化學(xué)氣相沉積法制備聚對二甲苯納米纖維的方法。

背景技術(shù)

近年來，聚合物納米纖維以其超高的比表面積、良好的柔性和延展性等獨(dú)特優(yōu)勢，在眾多領(lǐng)域如納米傳感器、組織工程支架、過濾介質(zhì)、藥物傳輸、人造血管、生物芯片、軍用防護(hù)服、光學(xué)和復(fù)合材料等表現(xiàn)出極強(qiáng)的生命力，并成為高分子材料、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前，聚合物納米纖維的研究熱點(diǎn)主要集中在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，可以用作功能性膜、細(xì)胞支架、仿生材料、細(xì)胞載體等。

常見的納米纖維的制備方法主要有拉伸法、模板合成、微相分離、自組裝和靜電紡絲等。其中，靜電紡絲法具有操作簡單、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用。該方法制備得到的纖維具有很多優(yōu)點(diǎn)，如較大的比表面積、較高的孔隙率、孔徑的分布范圍廣，其形態(tài)結(jié)構(gòu)也與天然的細(xì)胞間質(zhì)類似等特點(diǎn)。然而，靜電紡絲法主要針對溶液紡絲體系，生產(chǎn)效率較低，且量產(chǎn)問題需要解決。熔融靜電紡絲法不受溶劑的限制，但由于熔融聚合物的高粘度，該方法制備出的纖維直徑很難小于500nm，其他一些方法也存在一定的缺點(diǎn)。目前，納米纖維種類有限、纖維的功能化改性技術(shù)尚不成熟。因此，開發(fā)合成聚合物納米纖維的新技術(shù)以及對其進(jìn)行功能化改性的是聚合物納米纖維的發(fā)展方向。

聚對二甲苯(PPX)，是一種無支鏈、高度結(jié)晶，具有獨(dú)特的聚二甲撐苯撐結(jié)構(gòu)的熱塑性高分子材料。它具有高純、致密、有極其良好的電絕緣性、耐熱性、耐候性以及化學(xué)穩(wěn)定性。Parylene一般作為敷形涂層材料，涂層厚度均勻可控、致密無針孔、透明無應(yīng)力、不含助劑等優(yōu)點(diǎn)，目前主要采用化學(xué)氣相沉積聚合(CVD)法來制備。然而，聚對二甲苯不溶于許多溶劑，不能用作以溶劑為基礎(chǔ)的涂層，也不能用溶液來使其形成薄膜或者纖維，目前在工業(yè)上的應(yīng)用受到了傳統(tǒng)制造技術(shù)的阻礙。因此，尋找開發(fā)新型、簡單高效、環(huán)境友好的納米纖維制備技術(shù)十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決傳統(tǒng)纖維制造技術(shù)存在的生產(chǎn)效率較低，且存在溶劑后處理、環(huán)境污染的問題，本發(fā)明提供了一種簡單、高效、溫和條件下制備聚合物納米纖維的方法，該方法克服了傳統(tǒng)纖維制備方法的溶劑后處理問題，且發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)過程溫和迅速，且形貌可控。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種化學(xué)氣相沉積法制備聚對二甲苯納米纖維的方法，包括以下步驟：

以對二甲苯二聚體或其衍生物作為前驅(qū)體，置于CVD升華區(qū)，將向列型液晶置于帶有銅網(wǎng)的載物片上，并將其放置在沉積室樣品臺上；

設(shè)置裂解腔目標(biāo)溫度500～550℃，同時將體系保持在相對較低的真空度下，待沉積區(qū)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，提高真空度，達(dá)到0.08Torr以上時，在沉積速率下，開始進(jìn)行CVD聚合，樣品臺的溫度為-10～20℃；

CVD反應(yīng)結(jié)束后，將有CVD涂層的載物片用溶劑浸泡除去殘留的液晶，自然烘干后得到聚對二甲苯納米纖維。

所述的向列型液晶為E7、TL205或5CB。

所述的前驅(qū)體為對二甲苯二聚體、4-羥甲基-對二甲苯二聚體及4-乙炔基-對二甲苯二聚體中的一種或幾種。

所述的溶劑選用無水乙醇、丙酮或己烷，優(yōu)選無水乙醇。

所述的裂解溫度為530℃，樣品臺溫度-10℃，沉積速率

所述的載物片為硅基體載物片、金基體載物片或玻璃片，優(yōu)選玻璃片。