[發明專利]一種石墨烯改性水性聚氨酯樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201710855021.5
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107778449A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 耿光強;李智璐;劉貝貝;車云霞
• 申請（專利權）人: 青島瑞利特新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/34;C08K3/04;C09D175/06;C09D5/24;C09D5/08
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技術領域

本發明屬于水性樹脂合成技術領域，涉及一種石墨烯改性水性聚氨酯樹脂及其制備方法。

背景技術

隨著人們環保意識的增強，材料安全問題越加重視。傳統溶劑型材料在應用時存在有機融合劑的污染，這給生產工人以及生態環境帶來嚴重的影響，水性聚氨酯是采用水作為分散介質的聚氨酯乳液，除具有溶劑型聚氨酯優異性能外，還具有使用簡單、無毒、無環境污染等優點，但是由于水性聚氨酯乳液采用水作為稀釋劑，介質水的表面張力較大，使得其成膜過程中表面鋪展較差、力學性能低等缺點，而促使水性聚氨酯穩定分散在介質水中的親水性基團，會引起水性聚氨酯在成膜后耐水性差且易吸水，造成涂膜易起泡等缺點。

石墨稀是一種由單層sp2雜化碳原子組成的二維片狀材料，其特殊的結構決定了它具有奇特的電學性能、良好的力學性能、優異的物理機械性能以及氣體阻隔性能，石墨經由強氧化劑氧化后可以制備成氧化石墨，氧化石墨片層含有大量的羥基基團，具有較高的比表面積。石墨烯經過氧化，其共扼結構遭到了破壞，片層容易剝離，因此氧化石墨烯很容易的在水溶液中形成均一穩定的水溶液，這為石墨烯改性水性聚氨酯樹脂提供了天然條件。

發明內容

本發明針對上述的問題，提供了一種石墨烯改性水性聚氨酯樹脂及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為，

一種石墨烯改性水性聚氨酯樹脂，具體包括以下組分：

所述石墨烯水分散液是采用Hummers法獲得的氧化石墨烯并經功能化改性、分散后得到高濃度石墨烯水分散液。

作為優選，所述聚酯多元醇或聚醚多元醇為有機二元羧酸或氧化烯烴類與多元醇、多元胺聚合而成的低聚物；其中，二元酸有苯二甲酸或苯二甲酸酐或其酯、己二酸、鹵代苯二甲酸等；多元醇有乙二醇、丙二醇、一縮二乙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等。

作為優選，所述親水擴鏈劑為羧酸鹽或硫酸鹽型擴鏈劑。

作為優選，所述二異氰酸酯為甲苯2,4-二異氰酸酯(TDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)中的一種或幾種。

作為優選，所述中和劑為三乙胺、氨水、氫氧化鈉、二甲基乙醇胺中的一種或幾種。

作為優選，所述的小分子擴鏈劑為1,4-丁二醇、乙二醇、1,6-己二醇中的一種或幾種。

作為優選，所述中和劑為乙二胺、乙二酸二肼、水合肼、N,N-二羥基(二異丙基)苯胺中的一種或幾種。

一種制備石墨烯改性水性聚氨酯樹脂的方法，具體包括以下步驟：

a、在裝有溫度計、冷凝管、攪拌器的四口瓶中，按配方的重量百分比，加入聚酯多元醇或聚醚多元醇、親水擴鏈劑、石墨烯水分散液，在真空條件下加熱到90-120℃，攪拌1.5h去，充分除去原料中的水分；

b、停真空后立即通氮氣，將四口瓶降溫至60-80℃，加入配方量的二異氰酸酯反應3-5h；視體系粘度補充丙酮，測定NCO值，當測定的值與理論計算值接近時，停止反應；

c、停止通入氮氣，繼續攪拌，降溫至30-40℃，加入中和劑反應10-20min，在劇烈攪拌下加入計算量的水，繼續高速攪拌10-20min；

d、在攪拌條件下緩慢滴加小分子擴鏈劑的去離子水溶液，滴完后再攪拌30-50min，停止反應；然后低速攪拌30min，減壓蒸脫丙酮，即制得石墨烯改性水性聚氨酯樹脂。

與現有技術相比，本發明的優點和積極效果在于，

本發明制備的石墨烯改性水性聚氨酯樹脂漆膜硬度高、具有良好的防靜電性、耐老化、耐磨、耐紫外線以及抗腐蝕等性能，可廣泛應用于海洋領域、鋼構、防靜電涂料、導電涂料、防污防水涂料等領域。

具體實施方式

為了能夠更清楚地理解本發明的上述目的、特征和優點，下面結合實施例對本發明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。

在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是，本發明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。

實施例1

一種石墨烯改性水性聚氨酯樹脂及其制備方法，其制備工藝如下：

a、在裝有溫度計、冷凝管、攪拌器的四口瓶中，加入聚酯多元醇10份，二羥甲基丙酸2份，石墨烯水分散液1份，在真空條件下加熱到100℃，攪拌1.5h去，充分除去原料中的水分；