[發明專利]一種LED熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201710854426.7
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107722983A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 張沛;李釗英;林秋鳳;曹鋒;夏遠紅
• 申請（專利權）人: 木林森股份有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司44215
• 代理人: 劉克寬

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，尤其涉及一種LED熒光粉及其制備方法。

背景技術

白熾燈和鹵鎢燈是曾經家庭中照明最常用的兩種光源，白熾燈和鹵鎢燈的光效大約為12～24lm/W，而近年來興起的白光LED的光效已從最早的5lm/W逐漸增大到50lm/W。

現有的白光LED的發光方式可以分為單晶型和多晶型兩種類型，其中多晶型是使用兩個或兩個以上的互補的2色LED發光二極管或把3原色LED發光二極管做混合光而形成白光，然而這種發光方式的實現需要多個發光二極管共同配合，而每個發光二極管的驅動電壓、溫度特性、使用壽命均不相同，因此多晶型發光方式的復雜程度較高，維護難度較大。相比于多晶型發光方式，單晶型發光方式復雜程度相對較低，所以應用范圍更廣。目前，單晶型產生白光最常用的方法就是通過藍光或者紫外光LED發光二極管激發熒光粉。

中國專利號CN 102634341 B公開的白光LED熒光粉可以和紫外發光二極管芯匹配產生白光；中國專利號CN 101391803 B公開的白光LED熒光粉可與發射波長為440～475nm的藍光LED芯片搭配制成直徑5mm，20mA白光LED，但上述兩種方法制得的熒光粉靈活度較差，僅能與特定的LED芯片進行匹配，適用范圍窄，且光效最高僅能達到80lm/W。上述兩公開專利還分別提出了熒光粉的制備方法，但兩種制備方法在焙燒過程中的耗時較長、需要的焙燒溫度較高?；谏鲜鲫愂觯景l明提出了一種LED熒光粉及其制備方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的LED白光光效低、靈活度低、適用范圍窄，且焙燒溫度高，焙燒時間長的缺點，而提出的一種LED熒光粉及其制備方法。

一種LED熒光粉，所述熒光粉的化學通式為Sr_0.4A_aM_bAl₃O₁₂:(Tb³⁺_xEu²⁺_y)，其中M為La、Lu、Y中的任意一種元素，A為Ca、Ba、Zn、Mg中的任意一種元素，1.5≤a≤5，0.04≤b≤3，0≤x≤3，0.01≤y≤0.1。

優選的，所述x為0、1、2或3。

優選的，所述Eu²⁺來源于含Eu的化合物，其中優選為銪的二價氧化物。

優選的，所述A來源于A的氧化物、碳酸鹽或堿式碳酸鹽中的一種，所述Sr為含Sr化合物，所述M為含M的化合物，所述Tb為含Tb的化合物，所述Al為含Al的氧化物或鹽。

優選的，所述Tb不為0時，A與Tb的摩爾比為0.5～5：1

本發明還提出了一種LED熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

S1、原料的混合以及預處理：按照熒光粉的化學通式Sr_0.4A_aM_bAl₃O₁₂:(Tb³⁺_xEu²⁺_y)稱取原料，并加入助熔劑，混合均勻即得混合物A，將混合物A置于研磨器中進行研磨，過100目以上的篩網，即得研磨后的混合物A，向研磨后的混合物A中加入磷酸銨和次磷酸鈉的組合物，并轉移至超聲儀中進行超聲10～20min，即得混合物B；

S2、混合物的焙燒和還原：將S1步驟處理后的混合物加入到高溫爐內，并在30min內升溫至550～650℃，保持20～30min，再將高溫爐的溫度升至750～950℃，同時向高溫爐內通入一氧化碳，待一氧化碳通入時間大于30min且溫度升至750～950℃后開始計時保溫時間為60～100min，保溫結束后冷卻至室溫；

S3、后處理：將還原好的混合物轉移至粉碎機中粉碎，再轉移至超聲儀中超聲粉碎，最后轉移至研磨器中研磨，并過200目以上的篩網，即得LED熒光粉。

優選的，所述S1步驟中的助溶劑為金屬氟鹽、NH₄F和B₂O₃的混合物，所述金屬氟鹽、NH₄F和B₂O₃的質量比為0.5～1.5：3～5：10～25。

優選的，所述金屬氟鹽為CeF₃、BiF₃、PbF₂中的任意一種或兩種混合。