[發(fā)明專利]一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3?氯?1,2?丙二醇含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710853109.3
• 申請(qǐng)日: 2017-09-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107655999A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆寧;柴欣生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)樣品制備：將待測(cè)PAE樹(shù)脂溶液樣品稀釋一定倍數(shù)，稱取一定體積于頂空瓶中，再向頂空瓶中加入高碘酸鈉溶液后將頂空瓶封蓋，在室溫避光環(huán)境下氧化完全后，注入硼氫化鈉溶液還原；

(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：將標(biāo)定之后的已知甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋成一系列濃度梯度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過(guò)與步驟(1)相同的氧化、還原步驟之后，設(shè)置頂空進(jìn)樣器及氣相色譜操作條件，然后進(jìn)行頂空氣相色譜檢測(cè)，根據(jù)所得到的色譜峰面積信號(hào)值與甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)樣品檢測(cè)：將步驟(1)處理后的PAE樹(shù)脂溶液樣品進(jìn)行頂空氣相色譜檢測(cè)，采用與步驟(2)中相同的操作條件進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記錄甲醇的氣相色譜信號(hào)值；

(4)結(jié)果計(jì)算：將步驟(3)所得氣相色譜信號(hào)值代入步驟(2)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，得到PAE樹(shù)脂溶液樣品中MCPD含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：步驟(1)中所述待測(cè)PAE樹(shù)脂溶液樣品稀釋的倍數(shù)為8倍，所述稱取一定體積于頂空瓶中的體積為1mL；所述加入高碘酸鈉溶液的濃度為0.04mol/L，體積為2mL；所述注入硼氫化鈉溶液的濃度為5g/L，體積為0.8mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：步驟(1)中所述硼氫化鈉溶液采用2mol/L的氫氧化鈉溶液配制。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：步驟(1)中所述氧化完全的時(shí)間為10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：步驟(2)中所述甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度為440g/L，稀釋之后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度梯度為1-10mmol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于步驟(2)中所述頂空進(jìn)樣器操作條件為：平衡溫度90℃，樣品平衡時(shí)間為40min，輔助氣壓力80Kpa，頂空瓶中載氣平衡時(shí)間12s，管路充氣時(shí)間12s，管路平衡時(shí)間3s，環(huán)路平衡時(shí)間12s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于步驟(2)所述氣相色譜操作條件為：色譜柱溫為35℃；氮?dú)庾鳛檩d氣，F(xiàn)ID作為檢測(cè)器。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：所述氮?dú)饬髁繛?.8mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種快速測(cè)定PAE樹(shù)脂溶液中3-氯-1,2-丙二醇含量的方法，其特征在于：所述FID檢測(cè)器溫度為250℃。