[發明專利]抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201710852189.0
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN109518143A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 牛云松;朱圣龍;沈明禮;王福會;陳明輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;東北大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

本發明涉及抗燒蝕涂層領域，特別提供一種抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層及其負輝區磁控濺射制備方法。微量氮填隙鉭涂層的化學成分為：N原子百分比在4％～10％范圍內，其余為Ta；該涂層的晶體結構為100％的體心立方結構β?Ta(N)相。采用通用的磁控濺射設備，靶材為純鉭，在磁控濺射過程中，基片零件放置在陽極和陰極之間的負輝區內，零件無需加熱。使用的工作氣體為純氬氣和氮氣，氬分壓范圍為1.2×10^?1～2.5×10^?1Pa之間，氮分壓范圍為3×10^?2～8×10^?2Pa之間，涂層厚度范圍為0.5～80μm。該涂層具有優秀的抗燒蝕性能，并具有過渡金屬氮化物高硬度耐磨和純金屬涂層的高韌性優點。

技術領域：

本發明涉及抗燒蝕涂層領域，特別提供一種抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層及其負輝區磁控濺射制備方法。

背景技術：

電鍍鉻因其具有優異的耐蝕耐磨性能，廣泛應用于汽車、航空、機械及槍炮內膽等的防護。但是，六價鉻電鍍工藝嚴重污染環境，危害人身健康。歐盟、日本和北美各國均通過立法，限制其應用，禁止相關產品進入市場。根據《中華人民共和國環境保護法》，六價鉻電鍍工藝也屬禁止之列。此外，電鍍鉻防護涂層在火炮身管內壁的燒蝕條件下迅速開裂，同時涂層中的微裂紋為燒蝕氣氛侵入進而熔化基體提供通道，最終導致涂層剝落。

金屬鉭(Ta)具有優良的物理和化學性能：熔點高，化學性質穩定，抗燒蝕性能優異，且具有優良的延展性及耐磨性等特點。鉭塊狀材料為體心立方結構，但在磁控濺射時會出現降低涂層性能的四方結構。體心立方結構的鉭具有化學性質穩定、塑性好、空氣冷熱循環條件下穩定及良好的抗剝落性等特點；四方結構的鉭是亞穩相，其脆性高，鍍態下涂層厚度超過10μm時，容易開裂甚至剝落，在600～800℃環境下轉變為體心立方結構。國內外研究人員均認為，利用直流磁控濺射技術，使用Ar氣作為濺射氣體，溫度低于375℃時，只能獲得四方結構的Ta，結構穩定性差，不能用于抵抗燒蝕環境。

近年來，國外研究人員采用高離化脈沖磁控濺射、調制脈沖功率磁控濺射和深振蕩磁控濺射在正柱區或法拉第暗區沉積，獲得1.8～50μm的Ta涂層，涂層為含有30～60％摻雜四方結構的雙相結構，需要注意的是，在膜基界面處數微米厚的涂層均為100％的四方結構的鉭。國內研究人員也開展磁控濺射鉭的研究工作，據現有公開報道，還不能獲得α-Ta涂層，且涂層厚度也不能滿足應用要求(涂層厚時剝落)。

根據服役要求，Ta涂層應主要由體心立方組成，其不僅具有與Cr涂層相當的耐磨耐蝕性，而且可服役于燒蝕的極端環境中，同時因其優異的化學穩定性在血管內外科手術、生物醫用骨材料及矯形外科方面也得到廣泛的青睞，然而現階段磁控濺射Ta涂層應用的主要難點是相的控制。

發明內容：

本發明的目的是提供一種抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層及其負輝區磁控濺射制備方法，所述涂層具有優秀的抗燒蝕性能，并同時具有過渡金屬氮化物高硬度耐磨和純金屬涂層的高韌性的優點。

本發明的技術方案是：

一種抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層，采用負輝區磁控濺射獲得體心立方結構的鉭涂層，所述鉭涂層為微量氮填隙的鉭涂層，涂層結構為體心立方結構的β相，微量氮填隙鉭涂層的化學成分為：N原子百分比在4％～10％范圍內，其余為Ta。

所述鉭涂層的晶體結構為100％的體心立方結構β-Ta(N)相，鉭涂層的厚度為0.5～80μm。

所述的抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層的制備方法，采用通用的磁控濺射設備，靶材為純鉭，在磁控濺射過程中，基片零件放置在陽極和陰極之間的負輝區中，并通入氮氣作為反應氣體。

所述的抗高溫高速氣流燒蝕的微量氮填隙鉭涂層的制備方法，在負輝區磁控濺射過程中，基片零件無需加熱。