[發明專利]一種表面接枝聚異戊二烯的納米二氧化硅、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710851974.4
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107501486B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 相益信;沈顯榮;林英;高建綱
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F236/08;C08L53/02;C08L51/10;C08L7/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

1.一種表面接枝聚異戊二烯的納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1）將納米二氧化硅分散在溶劑中，然后與帶有羧基的RAFT試劑、脫水劑和催化劑，混勻后，反應后，洗滌、干燥，得能引發異戊二烯單體發生RAFT聚合的納米二氧化硅；

2）將步驟1）制備的產物分散在溶劑中，再加入異戊二烯單體和引發劑，氮氣氣氛下反應，加熱反應，反應結束后，抽濾、干燥，即得表面接枝有聚異戊二烯的納米二氧化硅；

步驟1）中納米二氧化硅、溶劑、帶有羧基的RAFT試劑、脫水劑和催化劑的質量比：1:1-10：0.2-1：0.1-2：0.01-0.1；所述帶有羧基的RAFT試劑選自：4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸、4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸、2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸或乙基黃原酸；

步驟1）中所述反應具體為：在25-30℃下反應12-40h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述溶劑選自二氯甲烷、甲苯、1,4二氧六環、四氫呋喃或N,N二甲基甲酰胺；所述帶有羧基的RAFT試劑選自：4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸、4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸、2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸或乙基黃原酸。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述脫水劑選自：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽或N,N'-二環己基碳二亞胺；所述催化劑選自：4-二甲氨基吡啶。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述步驟1）制備的產物、溶劑、異戊二烯單體和引發劑的質量比為：1:1-10: 0.1-20:0.001-0.02。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述溶劑選自：1,4二氧六環、四氫呋喃、甲苯或氯苯；所述引發劑選自：偶氮二異丁腈AIBN、1,1'-偶氮(氰基環己烷)AICH、偶氮二異丁酸二甲酯AIBME或過氧化二叔丁基。

6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述加熱反應具體為：在50-130℃反應12-48小時。

7.一種表面接枝聚異戊二烯的納米二氧化硅，其特征在于，采用權利要求1-6任一項所述的方法制備得到。

8.一種權利要求7所述的表面接枝聚異戊二烯的納米二氧化硅用于橡膠材料、塑料材料或熱塑性彈性體的填充。