[發明專利]基于氣質聯用技術檢測農田環境中西瑪津殘留量的方法

有效

• 申請號: 201710851595.5
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107655990B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 徐宜宏;張敏;付海濱;鐘鈺;趙穎
• 申請（專利權）人: 沈陽海關技術中心;沈陽農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;姚亮

1.一種基于氣質聯用技術檢測農田環境中西瑪津殘留量的方法，其包括以下步驟：

(1)提取農田環境樣品中的西瑪津，得到待凈化樣品；

(2)對所述待凈化樣品進行凈化處理，得到待測樣品；

(3)對所述待測樣品進行氣相色譜-質譜分析，以對該樣品中的西瑪津進行定性分析及定量分析，完成環境樣品中西瑪津殘留量的檢測；

其中，步驟(3)中控制氣相色譜分析的測定條件為色譜柱：尺寸為30m×0.25mm×0.25μm的DB-5MS柱；柱溫：280℃；進樣口溫度：240℃；載氣：氦氣，純度≥99.999％，流速2.0mL/min；進樣方式：無分流，0.75min后開啟分流閥；溶劑延遲時間：5.0min；進樣量：1μL；

所述柱溫的升溫程序包括：50℃，保持5min，然后以15℃/min的升溫速率由50℃升溫至280℃，保持15min；

質譜分析的測定條件為色譜柱與質譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源電離；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；測定方式：選擇離子監測模式；西瑪津選擇監測離子201m/z、173m/z、186m/z、203m/z；定量離子：201m/z；

所述農田環境樣品為畜禽糞便、土壤及農田灌溉水；

當所述環境樣品為畜禽糞便時，所述提取環境樣品中的西瑪津包括以下步驟：

向10.0g畜禽糞便樣品中加入50mL體積比為1:1的乙酸乙酯-乙腈混合溶液，均質提取40s后，以4000r/min的速率離心5min，得到提取液A；

采用10.0g無水硫酸鈉柱對所述提取液A進行過濾，得到濾液A和殘渣A，再向殘渣A中加入20mL體積比為1:1的乙酸乙酯-乙腈混合溶液，均質提取40s后，以4000r/min的速率離心5min，得到提取液B；

采用10.0g無水硫酸鈉柱對所述提取液B進行過濾，得到濾液B和殘渣B，再將濾液A與濾液B混合，于40℃下對混合液進行減壓蒸發至近干，所得樣品待凈化；

當所述環境樣品為土壤時，所述提取環境樣品中的西瑪津包括以下步驟：

向10.0g土壤樣品中加入50mL乙腈，以4000r/min的速率超聲提取30min，得到提取液C；對該提取液C進行過濾，得到濾液C和殘渣C；

向殘渣C中加入50mL乙腈，以4000r/min的速率超聲提取30min，得到提取液D；對該提取液D進行過濾，得到濾液D和殘渣D；

將濾液C和濾液D混合，向混合液中加入5.0g無水硫酸鈉，渦旋混合1min，再以4000r/min的速率離心5min，取上清液，待凈化；

當所述環境樣品為農田灌溉水時，所述提取環境樣品中的西瑪津包括以下步驟：

向250mL農田灌溉水樣中加入2g無水硫酸鈉，溶解均勻后，采用50mL體積比為1:4的甲醇-乙腈混合溶液對其進行萃取，靜置分層后，收集有機相；

再重復萃取兩次，分別收集有機相，合并三次萃取所得的有機相，在40℃的真空條件下將合并后的有機相濃縮至5mL，待凈化；

當所述環境樣品為畜禽糞便時，所述凈化處理包括以下步驟：

采用2mL正己烷將步驟(1)所得樣品渦旋混合溶解后，再將所得溶液注入預先用5mL正己烷預淋洗的中性氧化鋁固相萃取柱中；

接下來依次采用10mL正己烷、10mL體積比為1:1的正己烷-石油醚的混合溶液進行淋洗，棄掉淋洗液；

再用10mL體積比為1:1的石油醚-丙酮的混合溶液進行洗脫，控制流速為2-3mL/min，收集全部洗脫液；

于40℃下將所述洗脫液減壓蒸發至近干，采用正己烷將蒸發至近干后所得殘渣定容至1.0mL，渦旋混合溶解殘渣，再過0.22μm微孔濾膜，完成凈化處理；

當所述環境樣品為土壤時，所述凈化處理包括以下步驟：

向步驟(1)所得樣品中加入0.4g PSA粉末，渦旋混合2min，再以5000r/min的速率離心5min；

離心所得上清液經無水硫酸鈉柱過濾，再于40℃真空條件下將過濾所得濾液快速濃縮至近干；

向濃縮后所得固體中加入1.0mL色譜純乙酸乙酯，渦旋混合1min，再以4000r/min的速率離心3min；

離心所得上清液過0.22μm微孔濾膜，完成凈化處理；

當所述環境樣品為農田灌溉水時，所述凈化處理包括以下步驟：

將步驟(1)所得樣品倒入5g無水硫酸鈉柱中進行脫水，脫水后，再于40℃真空條件下將脫水后所得產品快速濃縮至近干；

向濃縮后所得固體中加入1.0mL色譜純甲醇，渦旋混合1min后過0.22μm微孔濾膜，完成凈化處理。