[發明專利]在對試樣進行熱分析時用于校準調溫的方法

有效

• 申請號: 201710851017.1
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN107860789B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: M·布魯納;A·林德曼
• 申請（專利權）人: 耐馳-儀器制造有限公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 北京市路盛律師事務所 11326
• 代理人: 馬飛;王桂玲

本發明涉及用于校準對試樣(P1至P4)進行熱分析的設備(10)的方法。根據本發明的方法包括：借助設備(10)的光熱測量裝置(18、20、22)在一個確定的試樣上或在多個同種類的試樣上進行光熱測量，該一個確定的試樣為此依次地保持在設備(10)的多個試樣保持件(14?1至14?4)中并且分別進行光熱測量，或多個同種類的試樣為此保持在多個保持件(14?1至14?4)中的各其中一個中并且分別進行光熱測量，其中，在光熱測量時分別以電磁激勵脈沖照射相關試樣的第一側，并且檢測由于激勵脈沖而從該試樣的與第一側相對的第二側發出的熱輻射；比較多個試樣保持件(14?1至14?4)的光熱測量的結果；基于比較結果，為每個試樣保持件(14?1至14?4)分別得出至少一個修正參數；以及基于得出的修正參數對設備(10)的溫度測量裝置(26?1至26?4)和/或設備(10)的調溫裝置(16?1至16?4)進行校準。

技術領域

本發明涉及一種用于校準對試樣進行熱分析的設備的方法。

背景技術

在熱分析中，根據由相關材料構成的試樣作為溫度的函數來檢測材料特性。對此，正確的測溫學、即對試樣的溫度的正確測量是重要的。

由現有技術已知的用于對試樣進行熱分析的設備例如有呈熱電偶或電阻溫度計的形式的溫度傳感器，其例如可布置成與試樣熱接觸，以便在檢測期間測量溫度。

但是該測量會或多或少地有錯誤，例如因為這種溫度傳感器不是測量試樣內部的溫度而是例如測量在試樣邊緣上的溫度。該測量錯誤對于通常使用的甚至不會與試樣接觸而是靠近試樣、即在空間上與試樣分開地布置在設備的試樣腔室之內的溫度傳感器來說更沒有意義。

該問題可通過對所使用的溫度傳感器或由其形成的溫度測量裝置的合適“校準”而明顯降低。校準是指，得出并存儲一個或多個修正參數，以便在后續的熱分析中能夠相應地考慮該修正參數。

對于這種校準例如可設置成，在相關的用于熱分析的設備中在運行溫度程序的過程中(試樣溫度隨時間按預先確定地進行變化)測量在相應已知的溫度下熔化的一個或多個試樣的溫度，以便隨后依據對借助溫度測量裝置測得的熔化溫度與例如由文獻已知的熔化溫度的比較校準溫度測量裝置。

代替使用這種熔化標準以外，也可例如使用具有已知的居里溫度的試樣來進行校準。

在現有技術中已知，例如能夠以上述方式對溫度測量裝置進行這種校準的用于熱分析的設備有多種實施方式。對此的一個示例是德國澤爾布的耐馳設備制造有限責任公司的“LFA 467 HT HyperFlash”。已知的設備包括：

-具有多個試樣保持件的試樣腔室，試樣保持件分別構造成用于保持試樣，

-為多個試樣保持件中的每一個設置的與其對應的可操控的調溫裝置(在此：“迷你管式爐”)以用于對由試樣保持件保持的試樣進行調溫，

-用于測量試樣溫度的溫度測量裝置(在此：具有多個分別對應于試樣保持件的熱電偶)，

-光熱測量裝置，其用于以電磁激勵脈沖照射試樣的第一側并且用于檢測由于激勵脈沖而從試樣的與第一側相對的第二側發出的熱輻射，

-用于操控調溫裝置和光熱測量裝置并且用于記錄測量數據的控制和評估裝置，測量數據表示試樣的與試樣溫度不同的、與試樣溫度相關的至少一個物理特性(在此：熱導率和/或比熱容)。

在已知的這種校準方法中的缺點例如是與其關聯的復雜程度和對于完全確定的“校準溫度”的限制(在其中進行熔化或可輕松探測到另一相轉變)。

應在相對大的溫度范圍中進行校準時，此時難的是，必須為每個單個的試樣保持件(每個“試樣或測量位置”)分別多次地通過不同的、用作標準的試樣來進行校準測量。于是，該試樣的不同的相轉變溫度在相關的溫度范圍中提供了相應多的“網格點(Stützstellen)”(校準溫度)。