[發明專利]一種綜合性能高環保型改性水性聚氨酯的制備方法

在審

• 申請號: 201710850601.5
• 申請日: 2017-09-20
• 公開（公告）號: CN109517128A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 劉發權
• 申請（專利權）人: 成都巴吉科技有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/61;C08G18/08;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/40;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/34
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本發明提供了一種綜合性能高環保型改性水性聚氨酯的制備方法，包括以下步驟：(1)分別制備聚酯類預聚體和聚醇類預聚體；(2)共混，得復合聚氨酯預聚體；(3)用聚硅氧烷低聚物改性復合聚氨酯預聚體，得有機硅改性聚氨酯；(4)用中和劑中和有機硅改性聚氨酯；(5)去離子水分散乳液，得綜合性能高環保型改性水性聚氨酯；(6)抽真空去除溶劑，出產品，其操作容易，易于規模化生產。本發明采用不同預聚體，通過物理共混改性聚氨酯預聚體，再與聚硅氧烷加成聚合、擴鏈反應制成有機硅改性聚氨酯共聚物，克服有機硅氧烷與聚氨酯相容性很差的技術難題，產品綜合性能較高。

技術領域

本發明涉及高分子技術領域，特別地涉及到一種采用綜合性能高環保型改性水性聚氨酯的方法。

背景技術

隨著人們環保意識的增強，材料安全問題越加重視，對包裝復合用粘合劑、皮革涂層等其他生活用品提出越來越高的標準和要求。水性聚氨酯(WPU)是采用水作為分散介質的聚氨酯乳液，除具有溶劑型聚氨酯優異性能外，還具有使用簡單、無毒、無環境污染等優點，其產品成功應用于輕紡、皮革、木材加工、建筑、造紙等行業。但是由于水性聚氨酯采用水作為溶劑，介質水的表面張力太大、熱焓高，使得其成膜過程中表面鋪展較差、干燥時間長，成膜與基材復合差，力學性能降低；而促使水性聚氨酯穩定分散在介質水中的親水性基團，會引起水性聚氨酯成膜耐水性差且易吸水；水性聚氨酯乳化分散時高粘度有機相會導致的分散困難、乳液粒徑大和乳液固含量較低。

國內外對水性聚氨酯的改性有從分子尺度進行多元醇分子設計改性，或將特定分子結構或者元素引入多元醇改變大分子主鏈以改進各種應用性能，或在微觀尺度進行納米復合提升力學性能，或利用可再生資源降低成本，或在成膜過程引入特定官能團反應進行交聯以提升成膜特性等。

有機硅很早就已被用于聚氨酯的改性，因其分子鏈當中的Si-O-Si鍵具有較大的內聚能而具有耐高溫，耐水解等優良的性能，且該鏈屬于柔性鏈，具有低溫柔順性好、表面張力低、生物相容性好等優點用它對聚氨酯預聚體進行物理或化學的改性，可以提高膠粘劑的綜合性能。其中以硅氧鍵(-SiO-Si-)為骨架組成的聚硅氧烷應用最廣。聚氨酯嵌段共聚物兼具有聚硅氧烷和聚氨酯兩者的優異性能，表現出良好的低溫柔順性、介電性、表面富集性和優良的生物相容性等，克服了聚硅氧烷機械性能差的缺點，也彌補了聚氨酯耐候性差的不足。

通常由于有機硅氧烷與聚氨酯鏈段溶度參數相差很大，相容性很差，采用物理共混方式則存在嚴重的相分離狀態甚至涂膜分層，由此力學性能和乳液貯存穩定性差。

發明內容

本發明目的在于采用不同預聚體，通過物理共混的方法改性聚氨酯預聚體，克服單一預聚體在耐水，耐高溫、柔性差的缺點，并用帶有活性端基的聚硅氧烷與預聚體通過加成聚合和擴鏈反應制成有機硅改性聚氨酯共聚物，克服有機硅氧烷與聚氨酯相容性很差的技術難題。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為：

一種綜合性能高環保型改性水性聚氨酯的制備方法，包括以下工藝步驟：

(1)預聚反應：將低聚物多元醇、多元異氰酸酯、聚乙酰胺、酸性二羥基化合物和小分子擴鏈劑在通N₂的保護下加入反應釜中，控制溫度反應；具體包括，

(11)分別將聚醚多元多元醇和聚酯多元醇與多元異氰酸酯、酸性二羥基化合物和小分子擴鏈劑在通N₂的保護下加入反應釜中，溫度控制為75-85℃，反應1-3小時，制得聚酯類預聚體和聚醇類預聚體；

(2)擴鏈：繼續在反應釜中投入2，2-雙羥甲基丙酸、丙酮進行擴鏈封端反應，控制溫度60-70℃，攪拌，攪拌轉速為280r/min，反應2-3小時，制得聚氨酯預聚體；

具體包括：將步驟(11)所述的聚酯類預聚體和聚醇類預聚體分別在反應釜中進行擴鏈反應，然后共混制得復合聚氨酯預聚體。