[發明專利]天然冰片的提取方法

在審

• 申請號: 201710849909.8
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107473942A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 王代軍;陳松
• 申請（專利權）人: 北京國康本草物種生物科學技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C29/74;C07C29/76;C07C29/78
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技術領域

本發明涉及天然產物或原料加工領域，具體涉及一種天然冰片的提取方法。

背景技術

冰片，又名艾片、龍腦，可由菊科艾納香莖葉或樟科植物龍腦樟枝葉經水蒸汽蒸餾并重結晶而得。亦有用松節油經一系列化學方法工藝而得。其可用于閉證神昏、用于目赤腫痛，喉痹口瘡、用于瘡瘍腫痛，潰后不斂等。實際生活中，可做以下用途：

(1)治療慢性氣管炎

(2)治療蟯蟲病

(3)治療小兒燒傷

(4)治療潰瘍性口腔炎

(5)治療慢性鼻腔炎

(6)治療化膿性中耳炎

(7)治療雞眼

冰片按來源分，又分為天然冰片和合成冰片。合成冰片又稱機片，屬外消旋體，主要組分是左旋龍腦、右旋龍腦、異龍腦和樟腦等的混合物，合成的機制冰片中含有大量對人體有害的異龍腦，毒副作用大，相比而言，天然冰片主要從菊科艾納香莖葉或樟科植物龍腦樟枝葉經水蒸汽蒸餾并重結晶而得，所得冰片純度高，不含對人體有害的異龍腦，被廣泛應用于制藥、日用化工及美容保健品行業。而龍腦樟資源稀少，種源奇缺。由于用種子繁殖可能會使苗木產生變異分離現象而導致品種雜亂不純，培育困難。而近年來龍腦樟樹由于過度開發，導致以其為原料的右旋龍腦產量大幅下降，不能滿足市場的需求。因此左旋龍腦的市場地位逐漸凸顯。艾納香為菊科艾納香屬多年生木質草本植物，主要分布于我國海南、貴州、廣西、廣東、云南、臺灣等省，生于海拔600-1000米的林緣、林下、河床谷地或草地上。艾納香全草入藥，可發汗祛痰，治療食傷、霍亂、中暑、胸腹疼痛等。是提取冰片的重要原料之一。左旋冰片又名冰片、艾片、艾腦、左旋龍腦等，是從艾納香植物的新鮮莖葉中經提取加工制成的結晶。但利用傳統的生產工藝及設備生產的左旋龍腦(又名艾片)純度低，性狀差，生產成本高且得率較低。胡全貴(CN 105920068 A)公開了一種冰片的制備方法，其采用水蒸氣對艾納香鮮葉進行蒸餾冷凝，收集到艾粉；將艾粉溶解于水中并過濾，取濾液；將濾液進行壓榨，分離得到固體粉餅和混合液；將混合液靜置分離，上層油狀物即為艾納香揮發油，下層水溶液即為艾水；將固體粉餅升華結晶，收集到的晶體即為冰片。上述方法采用水蒸氣蒸餾法提取和升華結晶法提純制得冰片晶體。冰片晶體得率為0.8％左右，收率低。

何莉(CN 102423331 A)公開了一種冰片的制取方法與制取設備，其采用：先將艾納香的莖葉放入多功能提取罐中蒸汽蒸餾3～4小時得到粗提艾粉，再經固液離心機的離心分離后得到精提艾粉；然后將精提艾粉放入精餾釜中進行精餾得到初級冰片晶體，再將該初級冰片晶體與石油醚放入反應釜中充分攪拌至初級冰片晶體完全溶解；最后進行降溫結晶直至析出無色片狀結晶體后濾除石油醚，再將無色片狀結晶體晾干后即可獲得左旋龍腦含量高達98％的高純度冰片。上述方法采用水蒸氣蒸餾、精餾及石油醚提取制得冰片晶體，工藝較復雜。雖然冰片晶體純度在98％以上，但并未公開收率。

發明內容

目前現有技術中存在的技術問題是，提取冰片的方法難以兼顧收率、產品品質和制備工藝，因此克服現有技術的不足，尋求工藝簡單、收率高、品質好的冰片提取方法是本領域科研人員的研究重點。

為此，本發明針對以上問題，提出了一種新的冰片制備方法，利用酶解法對原料進行處理后再進行提取，并利用特定的有機溶劑對粗制冰片進行重結晶提純，冰片提取率高且純度高、性狀好，且有機溶劑也便于回收利用，降低了生產成本。

艾納香莖葉中的有效成分多存在于植物細胞的細胞質中。單純利用水蒸氣蒸餾法，短時間內難以將植物細胞內的有效成分充分釋放，因此最終收率較低。本發明在水蒸氣蒸餾前先利用兩種及以上的復合酶對植物莖葉細胞進行酶解，分解構成細胞壁中的纖維素、半纖維素和果膠質，加快有效成分的釋放，有助于后續蒸餾步驟中冰片的析出。在萃取過程中，通過多次少量加入萃取劑，所選最優溶劑能最大量溶解析出的粗制冰片，在特定溫度下冷卻和/或冷凍得到精制冰片晶體。通過多次試驗，發現此方法所得冰片純度高、得率高，且溶劑可重復利用，節約能源。

具體來說，本發明提出了如下技術方案。

本發明提供了一種天然冰片的提取方法，包括如下步驟：

將含有冰片的原料打粉后加入水和酶，進行酶解；

用水蒸氣對酶解產物進行蒸餾，冷凝得固液混合物；

將固液混合物過濾得粗制冰片后或直接將固液混合物中加入有機溶劑進行萃取、冷卻/凍得冰片晶體。

優選的，所述酶選自果膠酶、纖維素酶、半纖維素酶、蛋白酶中的一種或兩種以上，優選為兩種以上。