[發明專利]一種基于纖維素納米晶穩定的Pickering乳液制備微膠囊的方法

在審

• 申請號: 201710848927.4
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107570090A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 隋曉鋒;劉永政;毛志平;徐紅;張琳萍;鐘毅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J13/16
• 分類號: B01J13/16
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩,王文穎

技術領域

本發明屬于微膠囊制備領域，特別涉及一種基于纖維素納米晶穩定的Pickering乳液制備微膠囊的方法。

背景技術

微膠囊技術是指通過高分子外殼將一種或多種活性成分包裹在其內部的手段。由于其對活性成分具有優良的保護和隔離功能，在一定條件下又能從內部釋放出活性成分，在紡織、食品和農業等領域都有著十分廣泛的應用前景。然而傳統制備微膠囊的技術仍然需要采用表面活性劑來穩定乳液，不能從根本上杜絕小分子助劑的使用。

Pickering乳液就是一種使用膠體粒子代替表面活性劑而形成的乳液，而且穩定劑的用量少。目前，已經報道用來穩定Pickering乳液的膠體粒子有很多，例如二氧化硅、氧化鋁、石墨烯以及蒙脫土等，并且利用Pickering乳液作為模板來制備微膠囊的研究也在日益增多。近年來，從生物質中提取的棒狀納米材料纖維素納米晶(CNCs)用來穩定Pickering乳液的研究開始受到關注。纖維素納米晶是一種新型的生物基納米材料，具有高結晶度、高強度等特性，同時也兼備有生物材料的輕質、可降解、可再生以及生物相容性好等優點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種Pickering乳液制備微膠囊的方法，避免使用小分子助劑。

為了解決上述問題，本發明提供了一種基于纖維素納米晶穩定的Pickering乳液制備微膠囊的方法，其特征在于，將芯材物質與異氰酸酯、乙二胺在纖維素納米晶穩定的Pickering乳液中界面聚合制得微膠囊。

優選地，所述芯材物質為染料、香精或肥料。

優選地，所述纖維素納米晶采用直徑為10-50nm，長為200-300nm的棒狀納米顆粒。

優選地，所述異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

優選地，所述方法包括以下具體步驟：

步驟1)：將芯材物質溶于油性溶劑中，再加入異氰酸酯作為油相；

步驟2)：配置纖維素納米晶懸浮液作為水相；

步驟3)：將油水兩相用均質機分散乳化成穩定的Pickering乳液，并在攪拌條件下向其中滴加乙二胺水溶液；

步驟4)：室溫條件下反應，同時揮發掉油性溶劑，過濾得到固體粉末，最后真空干燥得到微膠囊。

更優選地，所述步驟1)中芯材物質為染料、肥料或香精。

更優選地，所述步驟1)中異氰酸酯在油相中的濃度為0.01-0.2g/mL。

更優選地，所述步驟1)中油性溶劑為二氯甲烷。

更優選地，所述步驟2)中纖維素納米晶水懸浮液的固含量為0.5wt％。

更優選地，所述步驟3)中油水兩相的體積比為1∶4。

更優選地，所述步驟3)中乙二胺與異氰酸酯的摩爾比為1.5∶1-2.5。

更優選地，所述步驟4)中的反應時間為2h。

本發明基于異氰酸酯和乙二胺在纖維素納米晶穩定的Pickering乳液中界面聚合形成聚脲高分子壁材，從而將染料、香精、肥料等芯材包裹在其內部得到微膠囊。得到的微膠囊具有優良的隔離和緩釋性能，同時又有良好的耐熱性能，在紡織、食品以及農業等諸多領域都有著廣闊的應用前景。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

(1)本發明以纖維素納米晶穩定的Pickering乳液為模板來制備微膠囊，代替了表面活性劑穩定的傳統乳液，不涉及到任何小分子助劑的使用，有利于生態環境的可持續發展。

(2)本發明制備的微膠囊由于高分子壁材的保護作用而具有優良的隔離和緩釋性能，同時又有良好的耐熱性能，在紡織、食品、農業等諸多領域都有著廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明提供的制備方法的原理圖；

圖2為實施例1的制備過程中各物質的電鏡圖；

其中，(a)為纖維素納米晶的透射電鏡圖，(b)為Pickering乳液的光學顯微鏡圖，(c)為分散染料微膠囊的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例1中分散染料微膠囊的粒徑分布圖；

圖4為不同染料含量的分散染料微膠囊的熱失重曲線；

其中，a為聚脲壁材，b為染料質量含量為41％，c為染料質量含量為17％，d為染料質量含量為9％。

具體實施方式

為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，并配合附圖作詳細說明如下。

實施例1

(1)纖維素納米晶的制備