[發(fā)明專利]一種胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷共聚物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710848248.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN107573372B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳軍;王燦;簡(jiǎn)永強(qiáng);甘俊;陳圣云;甘書官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C08L83/04;C08K5/544
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216
• 代理人: 李杰

本發(fā)明涉及一種胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷共聚物的制備方法，屬精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明在燒瓶中加入氨基硅烷和封端劑并均勻混合后，在加入羧酸類催化劑，開始滴加環(huán)氧基硅烷后，保溫反應(yīng)1h，再升溫蒸除生成的醇和未反應(yīng)完的封端劑，得；胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷共聚物成品。該共聚物可作為脫醇型液體硅橡膠的增粘劑使用；與傳統(tǒng)的氨基硅烷、環(huán)氧基硅烷作為增粘劑相比，具有對(duì)基材的附著力顯著增強(qiáng)、抗拉伸強(qiáng)度更高的特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷共聚物的制備方法，屬精細(xì)化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，隨著我國(guó)有機(jī)硅工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用技術(shù)的推廣，液體硅橡膠的研發(fā)、生產(chǎn)及應(yīng)用也取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步。液體硅橡膠作為灌封、粘接、注射成形材料使用時(shí)，為了提高與接觸基材的粘接性，通常需預(yù)先對(duì)基材進(jìn)行底涂處理或添加增粘劑。由于接觸基材的多樣性，以及對(duì)粘接性要求的不斷提高，相應(yīng)增粘劑的開發(fā)一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

硅烷偶聯(lián)劑作為增粘劑的作用原理在于它本身有兩種基團(tuán)；一種基團(tuán)可以和被粘的骨架材料結(jié)合；而另一種基團(tuán)則可以與高分子材料或粘接劑結(jié)合，從而在粘接界面形成強(qiáng)力的化學(xué)鍵，大大改善了粘接強(qiáng)度。可以作為增粘劑使用的硅烷偶聯(lián)劑有很多種類，根據(jù)其官能團(tuán)的不同可以分為乙烯基、氨基、環(huán)氧基、甲基丙烯酰氧基、巰基或脲基類硅烷偶聯(lián)劑等等，但附著力、拉伸強(qiáng)度有待于提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種可作為縮合性室溫硫化硅橡膠(RTV)的增粘劑使用,與傳統(tǒng)的氨基硅烷、環(huán)氧基硅烷作為增粘劑相比，對(duì)廣泛基材的附著力、拉伸強(qiáng)度更高的胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷的共聚物的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷的共聚物的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1)、向燒瓶中加入氨基硅烷和封端劑并均勻混合后，再加入羧酸類催化劑，升溫至40-45℃，開始滴加環(huán)氧基硅烷，氨基硅烷與環(huán)氧硅烷的摩爾比為1：1.5，控制反應(yīng)溫度在40-50℃，

2)、滴加完后，保溫反應(yīng)1h，開始升溫蒸除生成的醇和未反應(yīng)完的封端劑，得；胺基硅烷與環(huán)氧基硅烷共聚物成品。

所述的氨基硅烷為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷。所述的環(huán)氧基硅烷為3-(2,3環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，3-(2,3環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種。

所述的羧酸類催化劑為乙酸、檸檬酸、苯甲酸中的一種。

所述的封端劑為四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；封端劑與氨基硅烷的摩爾比為1：1。

制備的共聚物的主要成分：

其中R為-OCH₃或-OCH₂CH₃ , Y為–OSi(OMe)3或–OSi(OEt)3

通常氨基化合物與環(huán)氧基化合物的開環(huán)反應(yīng)是很容易進(jìn)行的，即使在不加催化劑的條件下也是可以反應(yīng)的。本發(fā)明中氨基硅烷和環(huán)氧硅烷也可以在不加催化劑的情況下反應(yīng)，但是由于本發(fā)明中環(huán)氧硅烷的量相對(duì)于氨基硅烷是過量的，當(dāng)反應(yīng)體系中的伯胺全部轉(zhuǎn)化為仲氨后，其反應(yīng)活性就大大降低，這時(shí)就需要升高溫度，但升高溫度會(huì)增加羥基自身聚合，與分子內(nèi)、分子間的硅氧基脫醇，導(dǎo)致產(chǎn)物結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)品粘度不穩(wěn)定，本發(fā)明中通過添加醋酸催化劑，使反應(yīng)能在較低的溫度下順利進(jìn)行，大大減少了副產(chǎn)物的生成，提高了產(chǎn)品的純度。本發(fā)明制備的共聚物可作為脫醇型液體硅橡膠的增粘劑使用；與傳統(tǒng)的氨基硅烷、環(huán)氧基硅烷作為增粘劑相比，對(duì)基材的附著力顯著增強(qiáng)，抗拉伸強(qiáng)度更高。