[發(fā)明專利]一種石墨烯鈀催化劑催化合成奧希替尼中間體的新方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710848005.3 | 申請日： | 2017-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN107746404A | 公開（公告）日： | 2018-03-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 鄭庚修;崔召新;高令峰;谷海洋 | 申請（專利權）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07D403/04 | 分類號： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業(yè))37240 | 代理人： | 高強 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 催化劑 催化 合成 奧希替尼 中間體 新方法 | ||
1.一種石墨烯鈀催化劑催化合成奧希替尼中間體的方法，其特征在于，奧希替尼中間體（如式I）N-芐氧羰基-2-甲氧基-4-［2-二甲胺乙基甲基胺］-5-硝基苯胺為原料，石墨烯鈀催化劑催化，加熱反應，LED燈光照射的密閉容器的水溶液中，氫氣還原反應，反應結束后，經(jīng)后處理得到（如式II）［2-［2-二甲胺乙基甲基胺］-4-甲氧基-5-芐氧酰胺基］苯胺；所述反應方程式如下：
。
2.根據(jù)權利要求1所述一種石墨烯鈀催化劑催化合成奧希替尼中間體的方法，其特征在于，所述的石墨烯鈀催化劑是將8mg/mL氧化石墨烯水溶漿液與1mg/mL氯化鈀的水溶液混合，氧化石墨烯與氯化鈀的質量比為50:1～5，加入油胺模板劑，超聲分散，在攪拌下，滴加5mg/mL 硼氫化鈉溶液，氧化石墨烯與硼氫化鈉的質量比為10:1～4，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥制得負載鈀的石墨烯催化劑。
3.根據(jù)權利要求1所述一種石墨烯鈀催化劑催化合成奧希替尼中間體的方法，其特征在于，所述的加熱溫度是15～40℃，所述的LED燈光是400～700nm波長的LED燈光。
4.根據(jù)權利要求1所述一種石墨烯鈀催化劑催化合成奧希替尼中間體的方法，其特征在于，所述的后處理包括：過濾，二氯甲烷萃取，飽和食鹽水洗，干燥，過濾，旋蒸除二氯甲烷得產(chǎn)品。
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