[發明專利]一種制備偕二芳基甲胺類化合物的方法有效
| 申請號: | 201710847133.6 | 申請日: | 2017-09-19 |
| 公開(公告)號: | CN107501136B | 公開(公告)日: | 2019-05-28 |
| 發明(設計)人: | 劉章琴;管曉渝;劉盛蜀;馬學兵;李元慶;張良東 | 申請(專利權)人: | 西南大學 |
| 主分類號: | C07C303/40 | 分類號: | C07C303/40;C07C311/17 |
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| 地址: | 400715*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 偕二芳基甲胺類 化合物 方法 | ||
1.偕二芳基甲胺類化合物的制備方法,是利用堿催化下的胺類化合物和對亞甲基苯醌類化合物進行氮雜-1,6-共軛加成反應,得到如式(Ⅰ)所示的偕二芳基甲胺類化合物;
式(Ⅰ)
其中,R1為芳香族基團,R2為烷基、氫,R3為烷基、氫;R4為磺酰基、亞磺酰基、烴基或芳基;
所述制備方法如式(Ⅱ)所示,
式(Ⅱ)
其中,R1為芳香族基團,R2為烷基、氫,R3為烷基、氫;R4為磺酰基、亞磺酰基、烴基或芳基;
其特征在于,包括以下步驟:
步驟(1),稱取原料,按對亞甲基苯醌:胺類化合物的摩爾比為1:1~1:2,堿用量為20mol%;
步驟(2),加入溶劑用量為1~2 mL/mmol,溶解后室溫攪拌反應;
步驟(3),反應完全后,將反應體系中溶劑蒸發除去,用柱層析純化粗品,得到所述偕二芳基甲胺類化合物純品;
其中,所述胺類化合物為磺酰胺、亞磺酰胺、脂肪族伯胺或仲胺,以及芳香族伯胺或仲胺;所述堿為有機堿,無機堿;所述溶劑為四氫呋喃、二甲亞砜、三氯甲烷、乙腈或N,N-二甲基甲酰胺。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,溶劑的用量是所述對亞甲基苯醌用量的50-100倍。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法的反應收率為12%-96%。
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