[發(fā)明專利]一種八氟戊基丙烯醚的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710846687.4 | 申請日： | 2017-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN109516897B | 公開（公告）日： | 2020-05-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅源軍;陳立義;劉波;呂太勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/70 | 分類號： | C07C29/70;C07C29/80;C07C31/30;C07C41/01;C07C43/17 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陳征 |
| 地址： | 643201 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 八氟戊基 丙烯 合成 方法 | ||
1.一種八氟戊基丙烯醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)在間歇式精餾裝置的反應(yīng)釜中，加入堿金屬氫氧化物、八氟戊醇和有機溶劑，開始成鹽反應(yīng)，同時精餾去除反應(yīng)生成的水，反應(yīng)完畢后得八氟戊醇鹽；
步驟1)中所述成鹽反應(yīng)的的溫度為105～120℃；
所述八氟戊醇和所述堿金屬氫氧化物的摩爾比為1：1.1～1.5；
所述步驟1)成鹽反應(yīng)開始后，進行全回流操作，當(dāng)精餾塔塔頂?shù)臏囟确€(wěn)定在有機溶劑與水的恒沸點時，進行部分回流操作；
所述步驟1)中，當(dāng)精餾塔塔頂餾出物的溫度為所述有機溶劑的沸點時，反應(yīng)完畢，停止加熱；
2)向所述反應(yīng)釜中添加3-鹵代-1-丙烯，與所述八氟戊醇鹽進行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后精餾回收得八氟戊基丙烯醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述縮合反應(yīng)的溫度為75～80℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀或氫氧化鈉；
和/或，所述3-鹵代-1-丙烯為3-溴-1-丙烯、3-氯-1-丙烯或3-碘-1-丙烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為環(huán)已烷、苯、甲苯或二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為環(huán)已烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中，所述八氟戊醇鹽和所述3-鹵代-1-丙烯的摩爾比為1：1.1～1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中3-溴-1-丙烯的滴加速度為30～40滴/min。
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