[發明專利]一種利用重金屬污泥制備電池級磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 201710845301.8
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107611433B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 鄧超群;施榮標
• 申請（專利權）人: 江蘇榮信環保科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用重金屬污泥制備電池級磷酸鐵的方法，包括如下步驟：七次過濾、兩次蒸餾、兩次電解和一次焙燒。本發明提供的一種利用重金屬污泥制備電池級磷酸鐵的方法，與傳統的制備工藝相比，本發明中無二氧化硫產生，且制備的磷酸鋁鐵中不含氧化鐵和氯離子，優化磷酸鋁鐵電池快充效果，磷酸鐵的含量更高，利用固廢轉化新能源材料，解決了當地環境污染問題，促進金屬制品行業的可持續發展，同時可從重金屬污泥中制備鉛鋅原料、氯化亞鐵和次氯酸鈉，有利于推廣和普及。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，更具體地說，尤其涉及一種利用重金屬污泥、重金屬廢酸、廢酸泥渣、廢磷酸制備電池級磷酸鐵的方法。

背景技術

磷酸鐵，又名磷酸高鐵、正磷酸鐵，分子式為FePO4，是一種白色、灰白色單斜晶體粉末。是鐵鹽溶液和磷酸鈉作用的鹽，其中的鐵為正三價。其主要用途在于制造磷酸鐵鋰電池材料、催化劑及陶瓷等。高純度的二水磷酸鐵的顏色為近白色或淺(淡)黃白色粉末，隨著結晶水的丟失，顏色逐漸變黃，純無水物呈黃白色粉末。二水物磷酸鐵中磷超標時外觀呈灰白色或暗灰白色；如鐵超標時呈暗黃色。磷鐵比是衡量磷酸鐵品質最關鍵的指標，也是決定磷酸鐵鋰品質最關鍵的因素。磷酸鐵中如存在大量的二價鐵或鈉、鉀、硫酸根、銨根離子時，二水磷酸鐵則呈暗黑色或灰白色。振實密度：1.13～1.59g/cm3，松裝密度0.75～0.97g/cm3。加熱時易溶于鹽酸，但難溶于其它酸，幾乎不溶于水、醋酸、醇。

傳統的磷酸鐵制備方法之一是用二價鐵鹽(如硫酸亞鐵)和磷酸氫氨，磷酸，氨水，雙氧水等反應合成。該技術方法有不可避免的副產物銨鹽(硫酸銨)，硫酸銨溶液總量較大且含量低，環保處理起來成本高，且容易污染環境，并且副產物價值不高。此外，以硫酸根為例，當磷酸鐵產品作為原料用于制備磷酸鐵鋰時，其中的硫酸根經燒結會產生二氧化硫，導致環境污染。傳統的磷酸鐵制備方法之二是用純鐵與強酸反應生成三價鐵，然后再與磷酸反應生成磷酸鐵。強酸引入的強酸根(例如硫酸根)容易附著在所制得的磷酸鐵產品表面使產品呈現酸性，因此往往需要再使用銨來調節酸堿度，此外，以硫酸根為例，當磷酸鐵產品作為原料用于制備磷酸鐵鋰時，其中的硫酸根經燒結會產生二氧化硫，導致環境污染。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種利用重金屬污泥制備電池級磷酸鐵的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種利用重金屬污泥制備電池級磷酸鐵的方法，包括如下步驟：

S1、將氧化鐵廢料加入反應釜中，并加入廢酸調節PH值，攪拌均勻后采用壓濾機進行過濾，制得濾渣一和濾液一；

S2、將步驟S1中濾渣一加入反應釜中，并加入磷酸和鹽酸調節PH值，攪拌反應后采用壓濾機進行過濾，制得濾渣二和濾液二；

S3、將濾液一中加入硫化鈉或廢硫化鈉溶液攪拌反應后進行過濾，制得濾渣三和濾液三；

S4、將步驟S2中濾渣二加入反應釜中，并加入自來水清洗進行過濾，得到濾渣四和濾液四，濾渣四可直接無害排放，濾液四可作為步驟S1中的廢酸循環利用；

S5、將濾液二加入到蒸餾釜中用熱蒸氣加熱進行蒸餾，得到殘留物和蒸出鹽酸溶液，鹽酸溶液可作為步驟S2中的鹽酸循環利用；

S6、將步驟S5中的殘留物加入反應釜中，并加入自來水，攪拌均勻后采用壓濾機進行過濾，得到濾液五和濾渣五，濾液五可作為步驟S1中的廢酸循環利用；

S7、將步驟S6中的濾渣五轉移至反應釜中，并加入純凈水，攪拌均勻后采用壓濾機進行過濾，得到濾液六和濾渣六；

S8、將步驟S7中的濾渣六轉移至另一反應釜中，并加入稀硝酸，攪拌均勻后采用壓濾機進行過濾，得到濾液七和濾渣七；