[發明專利]一種支化型水性聚氨酯締合型增稠劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710844523.8
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107722225A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 楊建軍;宋忠奧;吳慶云;吳明元;張建安
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/28
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙)34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種支化型水性聚氨酯締合型增稠劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將異氰酸酯溶液滴加到脫水后的聚乙二醇中進行聚合反應，制得預聚體；

（2）加入催化劑和長鏈烷醇進行半封端反應；

（3）降溫至50~80℃后，加入擴鏈劑進行擴鏈反應，得支化型水性聚氨酯締合型增稠劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的聚合反應是在氮氣氛圍中，在攪拌情況下，將異氰酸酯溶液滴加到脫水聚乙二醇中，滴完后于40~60℃保溫10~40min，然后升溫至70~110℃再反應2~5h，得到預聚體。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯溶液中的溶劑為丙酮、甲乙酮或N，N-二甲基甲酰胺；異氰酸酯與聚乙二醇中-NCO/-OH的摩爾比為1~2:1。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、4,4＇-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,6-二異氰酸酯甲基己酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、4,4＇-二環己基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1,5二異氰酸酯、四甲基二亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中脫水后的聚乙二醇是將聚乙二醇加入反應器中，升溫至100~120℃進行真空脫水2~5h所得；所述聚乙二醇分子量優選為1000~10000g/mol。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的長鏈烷醇為C8~18的直鏈烷基醇，長鏈烷醇與聚乙二醇的物質的量之比為1~2:1；

所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、順丁烯二酸二丁基錫、辛酸鋅中的一種或幾種，催化劑的加入量為聚乙二醇和異氰酸酯總質量的0.05~5%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中擴鏈反應的時間為2~6h，所述的擴鏈劑為支化型核B，異氰酸酯與擴鏈劑的物質的量之比為2：0.1~1。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述支化型核B是將DMPA（二甲基丙胺）的DMF溶液緩慢滴加到IPDI（異佛爾酮二異氰酸酯）中，升溫至70~90℃反應1~3h；然后將其置于冰鹽浴中，控制反應體系中的溫度為-5~0℃；再緩慢滴加DEOA（二乙醇胺）的DMF溶液，1~3h滴完，反應結束后得支化型核B。

9.一種如權利要求1所述的制備方法制備的支化型水性聚氨酯締合型增稠劑。