[發明專利]一種水溶性石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201710844158.0
• 申請日: 2017-09-19
• 公開（公告）號: CN107857254B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 唐濤;李明;李新宇;文劍鋒
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種水溶性石墨烯的制備方法。（1）選用兩根天然石墨制成的石墨棒為電極，對石墨棒進行電解剝離，得到電解石墨烯。（2）將電解石墨烯放入三頸圓底燒瓶中，三頸燒瓶的兩側接口一端接氬氣或氮氣瓶，一端接入氫氧化鈉溶液的尾氣處理裝置；三頸燒瓶的中間接口接入蛇形冷凝管，在三頸燒瓶中倒入300~400 mL質量分數為68%的濃硝酸。（3）將三頸圓底燒瓶浸入到油浴鍋中，加熱，通入氬氣或氮氣帶走部分硝酸分解后的產物。（4）硝酸徹底蒸發后得水溶性石墨烯。本發明成本低，工藝簡單。該水溶性石墨烯結構保持完整，在水中能夠很好地分散，濃度高達10 mg/ml的水溶液靜置6周后，依然未見到明顯的分層現象。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，特別涉及一種水溶性石墨烯的制備方法。

背景技術

水溶性對于石墨烯漿料在工業生產中的應用具有極其重要的意義。石墨烯本身是疏水性的，難以在水中均勻分散成適合涂刷的漿料。增加石墨烯的親水性進而變成水溶性石墨烯，需要在石墨烯上接入一些親水基團，典型的有：接入多種氧基團的氧化石墨烯[1]，接入磺酸基的磺酸化石墨烯[2]，接入肼基、苯磺酸基等基團的肼基苯磺酸功能化石墨烯[3]。而這些接入基團的方法都是以氧化石墨烯或者還原氧化石墨烯（采用熱處理或化學方法除去部分氧基團后的產物）為原材料，石墨烯的結構遭受了比較嚴重的破壞，對石墨烯的導電性、力學性能等造成了不利的影響。而且這些方法都需要多種化學藥品的添加和復雜的制備步驟才能得到水溶性石墨烯。

本發明方法找到了一個簡單的方法，以電解石墨棒得到的石墨烯（石墨烯結構非常完整）為原材料，在濃硝酸中以合適的溫度加熱一定的時間即可得到水溶性石墨烯。本申請是制備水溶性石墨烯方面的重要發明。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有良好水溶性的石墨烯。

具體步驟為：

（1）選用兩根天然石墨制成的石墨棒為電極，一端接直流電源的正極，一端接負極；在電解槽中，以濃度為1~5 mg/ml的硫酸銨水溶液為電解液，在8~12 V，0.5~3 A的條件下對石墨棒進行電解剝離，得到電解石墨烯。

（2）將100克步驟（1）得到的電解石墨烯放入三頸圓底燒瓶中，三頸燒瓶的兩側接口一端接氬氣或氮氣瓶，一端接入氫氧化鈉溶液的尾氣處理裝置；三頸燒瓶的中間接口接入蛇形冷凝管，蛇形冷凝管中的水溶液保持在0~6 °C，在三頸燒瓶中倒入300~400 mL質量分數為68%的濃硝酸，攪拌均勻。

（3）將步驟（2）中的三頸圓底燒瓶浸入到油浴鍋中，油浴鍋的溫度設置為180~200°C的范圍內加熱18~24小時，并讓氬氣或氮氣瓶保持氣體以2~10 sccm的流量通入到燒瓶中帶走部分硝酸分解后的產物。

（4）步驟（3）中的硝酸徹底蒸發后三頸燒瓶中剩下的產物即為水溶性石墨烯。

本發明的有益效果是：

(1)本發明生產成本低，工藝簡單。

(2)得到的水溶性石墨烯以電解石墨棒得到的石墨烯為原材料，石墨烯的結構保持得比較完整。

(3)得到的水溶性石墨烯在水中能夠很好地分散，濃度高達10 mg/mL的水溶液靜置6周后，依然未見到明顯的分層現象。

附圖說明

圖1為本發明改善石墨烯水溶性前后的對比。(a)石墨烯在水中的沉淀；(b)實施例1中得到的水溶性石墨烯（10 mg/ml的水溶液，放置6周），無分層現象。

具體實施方式

實施例1 ：